新旧比較表

有害物質	家庭用品	基準
アゾ化合物（化学的変化により容易に４―アミノジフエニル、オルト―アニシジン、オルト―トルイジン、４―クロロ―２―メチルアニリン、２，４―ジアミノアニソール、４，４′―ジアミノジフエニルエーテル、４，４′―ジアミノジフエニルスルフイド、４，４′―ジアミノ―３，３′―ジメチルジフエニルメタン、２，４―ジアミノトルエン、３，３′―ジクロロ―４，４′―ジアミノジフエニルメタン、３，３′―ジクロロベンジジン、２，４―ジメチルアニリン、２，６―ジメチルアニリン、３，３′―ジメチルベンジジン（別名オルト―トリジン）、３，３′―ジメトキシベンジジン、２，４，５―トリメチルアニリン、２―ナフチルアミン（別名ベータ―ナフチルアミン）、パラ―クロロアニリン、ベンジジン、２―メチル―４―（２―トリルアゾ）アニリン、２―メチル―５―ニトロアニリン、４，４′―メチレンジアニリン又は２―メトキシ―５―メチルアニリンを生成するものに限る。）	アゾ化合物を含有する染料が使用されている繊維製品のうち、おしめ、おしめカバー、下着、寝衣、手袋、くつした、中衣、外衣、帽子、寝具、床敷物、テーブル掛け、えり飾り、ハンカチーフ並びにタオル、バスマツト及び関連製品	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試料の調製 (1)　分散染料が使用されていない繊維製品の場合天然繊維のみから構成されている繊維製品又は分散染料が使用されていない化学繊維から構成されている繊維製品は、身体と接触する繊維（白色の繊維を除く。）の部分を細かく切つたものを試料とする。 (2)　分散染料が使用されている繊維製品の場合分散染料が使用されている若しくはその可能性がある化学繊維から構成されている繊維製品又はそのような化学繊維から構成されている部分が天然繊維から構成されている部分と分離できない繊維製品は、身体と接触する繊維（白色の繊維を除く。）の部分を細長く短冊状に切つたものを試料とする。２　試験溶液の調製 (1)　分散染料が使用されていない繊維製品の場合１　試料の調製(1)　分散染料が使用されていない繊維製品の場合によつて得た試料1.0ｇをガラス製で密せんできる容器（以下「反応容器」という。）に正確に量り採り、メタノール２mlを加える。次に、あらかじめ70℃に加温したクエン酸緩衝液15mlを反応容器に入れ密せんし、70±２℃で30分間加温する。次に、亜ジチオン酸ナトリウム水溶液３mlを加えて、密せんし激しく振り混ぜた後、70±２℃で30分間加温する。次に、反応容器を２分以内に20～25℃まで冷却する。次に、水酸化ナトリウム水溶液0.2mlを加え、激しく振り混ぜた後、ケイソウ土カラムに流し込み、15分間放置する。次に、メチル―tert―ブチルエーテル10mlを反応容器に入れ、激しく振り混ぜ、そのメチル―tert―ブチルエーテルを残留物とともに、ケイソウ土カラムに流し込み、溶出液をナス型フラスコ等に採る。更に、メチル―tert―ブチルエーテル10mlで反応容器を洗い、その洗液をケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。次に、メチル―tert―ブチルエーテル60mlをケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。この溶出液について、ロータリーエバポレーターを用いて50℃以下で乾固しないように約１mlまで濃縮する。これをメスフラスコに移しメチル―tert―ブチルエーテルを加えて２～10mlの範囲で一定量に正確に定容したものを試験溶液とする。 (2)　分散染料が使用されている繊維製品の場合１　試料の調製(2)　分散染料が使用されている繊維製品の場合によつて得た試料1.0ｇを正確に量り採り、還流冷却器内に、沸騰した抽出液に直接触れないよう、かつ、冷却凝縮した抽出液が十分に試料に浸潤するように、試料を宙づりに設置する。ナス型フラスコ等に抽出溶媒としてクロロベンゼンを25ml以上加えて加温し、クロロベンゼンが沸騰し、凝縮し、抽出が開始してから30分間還流を行う。還流後、この抽出液を20～25℃まで冷却したのち、ロータリーエバポレーターを用いて45～60℃で少量の残さになるまで濃縮する。その後、メタノール１mlずつ２回に分けてこれを反応容器に移す。その際、１回ごとに超音波浴を用いて染料を分散させる。更に、試料を還流冷却器内から取り出し、試料が完全に脱色されている場合には試料を破棄する。また、試料が脱色されていない場合には、ｎ―ペンタン又はメチル―tert―ブチルエーテルを用いて試料に残留するクロロベンゼンを洗い、除去し、乾燥させた後、細かく切り、反応容器に加える。次に、あらかじめ70℃に加温したクエン酸緩衝液15mlを反応容器に入れ密せんし、70±２℃で30分間加温する。次に、亜ジチオン酸ナトリウム水溶液３mlを加えて、密せんし、激しく振り混ぜた後、70±２℃で30分間加温する。次に、反応容器を２分以内に20～25℃まで冷却する。次に、水酸化ナトリウム水溶液0.2mlを加え、激しく振り混ぜた後、ケイソウ土カラムに流し込み、15分間放置する。次に、メチル―tert―ブチルエーテル10mlを反応容器に入れ激しく振り混ぜ、そのメチル―tert―ブチルエーテルを残留物とともに、ケイソウ土カラムに流し込み、溶出液をナス型フラスコ等に採る。更に、メチル―tert―ブチルエーテル10mlで反応容器を洗い、その洗液をケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。次に、メチル―tert―ブチルエーテル60mlをケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。この溶出液について、ロータリーエバポレーターを用いて50℃以下で乾固しないように約１mlまで濃縮する。これをメスフラスコに移しメチル―tert―ブチルエーテルを加えて２～10mlの範囲で一定量に正確に定容したものを試験溶液とする。３　試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。標準液及び試験溶液をそれぞれ正確に１ml試験管に採り、内部標準液50μlを加え混ぜ合わせた後、それぞれの試験管から１～２μlを採り、次の操作条件で試験を行う。このとき、それぞれの試験管からの採取量は同量とする。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、標準液の４―アミノジフエニル、オルト―アニシジン、オルト―トルイジン、４―クロロ―２―メチルアニリン、２，４―ジアミノアニソール、４，４′―ジアミノジフエニルエーテル、４，４′―ジアミノジフエニルスルフイド、４，４′―ジアミノ―３，３′―ジメチルジフエニルメタン、２，４―ジアミノトルエン、３，３′―ジクロロ―４，４′―ジアミノジフエニルメタン、３，３′―ジクロロベンジジン、２，４―ジメチルアニリン、２，６―ジメチルアニリン、３，３′―ジメチルベンジジン（別名オルト―トリジン）、３，３′―ジメトキシベンジジン、２，４，５―トリメチルアニリン、２―ナフチルアミン（別名ベータ―ナフチルアミン）、パラ―クロロアニリン、ベンジジン、４，４′―メチレンジアニリン又は２―メトキシ―５―メチルアニリン（以下「４―アミノジフエニル等」という。）のそれぞれのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合には、４―アミノジフエニル等のそれぞれに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rt）を求める。同時に、標準液において得られたクロマトグラム上での４―アミノジフエニル等のそれぞれのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rs）を求める。このとき、次式により計算する試料１ｇについての４―アミノジフエニル等のそれぞれの量は、30μg以下でなければならない。《数式始》試料１ｇについての４―アミノジフエニル等のそれぞれの含有量（μg）＝Ｋ×（Rt÷Rs）×試験溶液の液量（ml）×（１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｋ：４―アミノジフエニル等のそれぞれの標準液中の濃度（μg／ml）操作条件原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上で確認試験の対象となつた物質とそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。カラム管　内径0.25mm、長さ30ｍ、膜厚0.25μmの35％フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。カラム温度　55℃で５分間保持し、その後230℃まで毎分15℃で昇温した後、290℃まで毎分５℃で昇温し、更に310℃まで毎分20℃で昇温させ、310℃に到達後、５分間保持する。試験溶液注入口温度　250℃ キヤリアーガス　高純度ヘリウムを用いる。４―アミノジフエニルが約17～18分、オルト―アニシジンが約11.5～12.5分、オルト―トルイジンが約10～11分、４―クロロ―２―メチルアニリンが約13～14分、２，４―ジアミノアニソールが約15～16分、４，４′―ジアミノジフエニルエーテル、ベンジジン及び４，４′―メチレンジアニリンが約22～23分、４，４′―ジアミノジフエニルスルフイドが約26～27分、４，４′―ジアミノ―３，３′―ジメチルジフエニルメタンが約24～25分、２，４―ジアミノトルエンが約14～15分、３，３′―ジクロロ―４，４′―ジアミノジフエニルメタン、３，３′―ジクロロベンジジン及び３，３′―ジメトキシベンジジンが約26.5～27.5分、２，４―ジメチルアニリン及び２，６―ジメチルアニリンが約11～12分、３，３′―ジメチルベンジジン（別名オルト―トリジン）が約24.5～25.5分、２，４，５―トリメチルアニリン及び２―メトキシ―５―メチルアニリンが約12.5～13.5分、２―ナフチルアミン（別名ベータ―ナフチルアミン）が約15.5～16.5分並びにパラ―クロロアニリンが約12～13分（以下「４―アミノジフエニル等の保持時間」という。）で流出する流速に調整する。注入方法　スプリツトレス又はスプリツトモニターイオン　原則として「４―アミノジフエニル169」、「オルト―アニシジン123」、「オルト―トルイジン106」、「４―クロロ―２―メチルアニリン141」、「２，４―ジアミノアニソール123」、「４，４′―ジアミノジフエニルエーテル200」、「４，４′―ジアミノジフエニルスルフイド216」、「４，４′―ジアミノ―３，３′―ジメチルジフエニルメタン226」、「２，４―ジアミノトルエン121」、「３，３′―ジクロロ―４，４′―ジアミノジフエニルメタン266」、「３，３′―ジクロロベンジジン252」、「２，４―ジメチルアニリン121」、「２，６―ジメチルアニリン121」、「３，３′―ジメチルベンジジン（別名オルト―トリジン）212」、「３，３′―ジメトキシベンジジン244」、「２，４，５―トリメチルアニリン120」、「２―ナフチルアミン（別名ベータ―ナフチルアミン）115」、「パラ―クロロアニリン127」、「ベンジジン184」、「４，４′―メチレンジアニリン198」及び「２―メトキシ―５―メチルアニリン137」（以下「４―アミノジフエニル等のモニターイオン」という。）を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択する。４　確認試験３　試験において、試料１ｇについての４―アミノジフエニル等のそれぞれの量が一成分でも30μgを超えて検出された場合には、次の(1)及び(2)の試験により、これが４―アミノジフエニル等のそれぞれによるものであることを確認しなければならない。 (1)　ガスクロマトグラフ質量分析法ガスクロマトグラフ質量分析法において、２　試験溶液の調製によつて得た試験溶液をスキヤンモード（範囲［ｍ／ｚ］＝60～300）で測定し得られた４―アミノジフエニル等のそれぞれのマススペクトルと、標準液を同様にして測定した際のマススペクトルが一致することを確認しなければならない。 (2)　高速液体クロマトグラフ法２　試験溶液の調製によつて得た試験溶液及び標準液をそれぞれ一定量採り、不活性ガス気流下でメチル―tert―ブチルエーテルを除去後、一定量のメタノールに溶解させる。このメタノール溶液から５～20μl採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液のクロマトグラム上に、標準液のピークと保持時間が一致するピークが存在しなくてはならない。操作条件原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上で４―アミノジフエニル等とそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。カラム管　内径4.6μm、長さ150mmのステンレス管を用いる。カラム充填剤　粒径３～５μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを用いる。カラム温度　30～40℃ 検出器　紫外可視検出器検出波長　240、280、305、380nm等移動相　溶離液１：溶離液２＝90：10の状態から22.5分間かけて直線的に溶離液１：溶離液２＝45：55とし、その後、５分間かけて直線的に溶離液１：溶離液２＝５：95とした後、溶離液１：溶離液２＝５：95で１分間保持する。次いで、0.5分間かけて直線的に溶離液１：溶離液２＝90：10とし、溶離液１：溶離液２＝90：10で６分間保持する。流速　毎分0.6mlで27.5分間保持した後、１分間かけて直線的に毎分２mlとする。その後、2.5分間かけて直線的に毎分0.6mlとし、毎分0.6mlで４分間保持する。５　試薬、標準液等 (1)　メチル―tert―ブチルエーテル日本工業規格試薬特級を用いる。 (2)　クロロベンゼン日本工業規格試薬特級を用いる。 (3)　メタノール日本工業規格試薬特級を用いる。 (4)　ｎ―ペンタン日本工業規格試薬特級を用いる。 (5)　水酸化ナトリウム水溶液水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）10ｇを精製水90mlに溶解させたものを用いる。 (6)　精製水日本薬局方精製水を用いる。 (7)　クエン酸緩衝液クエン酸一水和物（日本工業規格試薬特級）12.526ｇ及び水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）6.320ｇを精製水に溶かし、1,000mlとする。この緩衝液はクエン酸として0.06mol／ｌ、＝6.0である。 (8)　亜ジチオン酸ナトリウム水溶液亜ジチオン酸ナトリウム（日本工業規格試薬特級）20ｇを精製水に溶かし、100mlとしたものを用いる。用時調製する。 (9)　ケイソウ土カラム内径25～30mm、長さ130～150mmで先端にガラスフイルター等が装着されたガラス又はポリプロピレン製カラムにケイソウ土20ｇを詰めたものを用いる。自ら充填するか、同等の充填済み製品を使用する。 (10)　標準液４―アミノジフエニル等のそれぞれ10mgを正確に量り採り、メタノールを加えて溶解し正確に10mlとする。ここから１mlを採り、メタノールで正確に10mlとする。その３mlを正確に採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。更に、ここから１mlを正確に採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に２　試験溶液の調製によつて得た試験溶液の液量と同じ容量に定容したものを標準液とする。ただし、同等の調製済み製品及び調製済み混合製品を使用してもよい。 (11)　内部標準液内部標準物質として、そのモニターイオンが対象物質に含有される他の芳香族アミン等のフラグメントイオンとクロマトグラム上で重複しないようなものを選択する。ナフタレン―ｄ_８、ベンジジン―ｄ_８、アントラセン―ｄ₁₀等が使用できる。その内部標準物質10mgを正確に採り、メタノールで正確に10mlとする。その２mlを採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。更に、その１～５mlを採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとしたものを内部標準液とする。 (12)　溶離液１リン酸二水素カリウム0.68ｇを精製水に溶解し全量を1,000mlとした後に、測定対象物質の分析の妨害となる物質を含まないメタノール150mlを加えたものを溶離液１とする。 (13)　溶離液２測定対象物質の分析の妨害となる物質を含まないメタノールを溶離液２とする。 (14)　高純度ヘリウム純度99.999％以上のものを用いる。
	アゾ化合物を含有する染料が使用されている革製品（毛皮製品を含む。）のうち、下着、手袋、中衣、外衣、帽子及び床敷物	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製革試料に接着剤等が使用されている場合には機械的に取り除く。その後、試料を約１mm平方以下に細切する。この試料1.0ｇを正確に量り採り、反応容器に入れる。次に、ｎ―ヘキサン20mlを加え、40℃で20分間超音波処理した後、ｎ―ヘキサンを除去する。この操作を更に１回繰り返す。次に、反応容器の口を開け、局所排気装置内で一晩放置し、残留ｎ―ヘキサンを完全に除去する。次に、あらかじめ70℃に加温したクエン酸緩衝液17mlを反応容器に入れ密せんし、手で振とうした後、70±２℃で25分間加温する。次に、亜ジチオン酸ナトリウム水溶液1.5mlを加え、70±２℃で10分間加温する。更に亜ジチオン酸ナトリウム水溶液1.5mlを加え、70±２℃で10分間加温する。その後、反応容器を２分以内に20～25℃まで冷却する。この液をケイソウ土カラムに流し込み、15分間放置する。また、メチル―tert―ブチルエーテル５ml及び水酸化ナトリウム・メタノール溶液１mlを反応容器に入れ激しく振り混ぜた後、ケイソウ土カラムに流し込む。更に、メチル―tert―ブチルエーテル15mlを反応容器に入れ、反応容器と残留物を洗い、洗液をケイソウ土カラムに流し込み、溶出液をナス型フラスコ等に採る。更に、メチル―tert―ブチルエーテル20mlを反応容器に入れ同様に洗つた後、その洗液をケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。次に、メチル―tert―ブチルエーテル40mlをケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。この溶出液について、ロータリーエバポレーターを用いて50℃以下で乾固しないように約１mlまで濃縮する。これをメスフラスコに移しメチル―tert―ブチルエーテルを加えて２～10mlの範囲で一定量に正確に定容したものを試験溶液とする。２　試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。標準液及び試験溶液をそれぞれ正確に１ml試験管に採り、内部標準液50μlを加え混ぜ合わせた後、それぞれの試験管から１～２μlを採り、次の操作条件で試験を行う。このとき、それぞれの試験管からの採取量は同量とする。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、標準液の４―アミノジフエニル等それぞれのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合には、４―アミノジフエニル等それぞれに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rt）を求める。同時に、標準液において得られたクロマトグラム上での４―アミノジフエニル等それぞれのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rs）を求める。このとき、次式により計算する試料１ｇについての４―アミノジフエニル等のそれぞれの量は30μg以下でなければならない。《数式始》試料１ｇについての４―アミノジフエニル等のそれぞれの含有量（μg）＝Ｋ×（Rt÷Rs）×試験溶液の液量（ml）×（１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｋ：標準液の４―アミノジフエニル等それぞれの濃度（μg／ml）操作条件原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上で確認試験の対象となつた物質とそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。カラム管　内径0.25mm、長さ30ｍ、膜厚0.25μmの35％フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。カラム温度　55℃で５分間保持し、その後230℃まで毎分15℃で昇温した後、290℃まで毎分５℃で昇温し、更に310℃まで毎分20℃で昇温させ、310℃に到達後、５分間保持する。試験溶液注入口温度　250℃ キヤリアーガス　高純度ヘリウムを用いる。４―アミノジフエニル等の保持時間で流出する流速に調整する。注入方法　スプリツトレス又はスプリツトモニターイオン　原則として４―アミノジフエニル等のモニターイオンを選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択する。３　確認試験２　試験において、試料１ｇについての４―アミノジフエニル等それぞれの量が一成分でも30μgを超えて検出された場合には、次の(1)及び(2)の試験により、これが４―アミノジフエニル等それぞれによるものであることを確認しなければならない。 (1)　ガスクロマトグラフ質量分析法ガスクロマトグラフ質量分析法において、１　試験溶液の調製によつて得た試験溶液をスキヤンモード（範囲［ｍ／ｚ］＝60～300）で測定し得られた４―アミノジフエニル等のそれぞれのマススペクトルと、標準液を同様にして測定した際のマススペクトルが一致することを確認しなければならない。 (2)　高速液体クロマトグラフ法１　試験溶液の調製によつて得た試験溶液及び標準液をそれぞれ一定量採り、不活性ガス気流下でメチル―tert―ブチルエーテルを除去後、一定量のメタノールに溶解させる。このメタノール溶液から５～20μl採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液のクロマトグラム上に、標準液のピークと保持時間が一致するピークが存在しなくてはならない。操作条件原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上で確認試験の対象となつた物質とそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。カラム管　内径4.6μm、長さ150mmのステンレス管を用いる。カラム充填剤　粒径３～５μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを用いる。カラム温度　30～40℃ 検出器　紫外可視検出器検出波長　240、280、305、380nm等移動相　溶離液１：溶離液２＝90：10の状態から22.5分間かけて直線的に溶離液１：溶離液２＝45：55とし、その後、５分間かけて直線的に溶離液１：溶離液２＝５：95とした後、溶離液１：溶離液２＝５：95で１分間保持する。次いで、0.5分間かけて直線的に溶離液１：溶離液２＝90：10とし、溶離液１：溶離液２＝90：10で６分間保持する。流速　毎分0.6mlで27.5分間保持した後、１分間かけて直線的に毎分２mlとする。その後、2.5分間かけて直線的に毎分0.6mlとし、毎分0.6mlで４分間保持する。４　試薬、標準液等 (1)　メチル―tert―ブチルエーテル日本工業規格試薬特級を用いる。 (2)　メタノール日本工業規格試薬特級を用いる。 (3)　ｎ―ヘキサン日本工業規格試薬特級を用いる。 (4)　水酸化ナトリウム・メタノール溶液水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）20ｇをメタノール（日本工業規格試薬特級）100mlに溶解したものを用いる。 (5)　精製水日本薬局方精製水を用いる。 (6)　クエン酸緩衝液クエン酸一水和物（日本工業規格試薬特級）12.526ｇ及び水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）6.320ｇを精製水に溶かし、1,000mlとする。この緩衝液はクエン酸として0.06mol／ｌ、＝6.0である。 (7)　亜ジチオン酸ナトリウム水溶液亜ジチオン酸ナトリウム（日本工業規格試薬特級）20ｇを精製水に溶かし、100mlとしたものを用いる。用時調製する。 (8)　ケイソウ土カラム内径25～30mm、長さ130～150mmで先端にガラスフイルター等が装着されたガラス又はポリプロピレン製カラムにケイソウ土20ｇを詰めたものを用いる。自ら充填するか、同等の充填済み製品を使用する。 (9)　標準液４―アミノジフエニル等のそれぞれ10mgを正確に量り採り、メタノールを加えて溶解し正確に10mlとする。ここから１mlを採り、メタノールで正確に10mlとする。その３mlを正確に採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。更に、ここから１mlを正確に採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に１　試験溶液の調製によつて得た試験溶液の液量と同じ容量に定容したものを標準液とする。ただし、同等の調製済み製品及び調製済み混合製品を使用してもよい。 (10)　内部標準液内部標準物質として、そのモニターイオンが対象物質に含有される他の芳香族アミン等のフラグメントイオンとクロマトグラム上で重複しないようなものを選択する。ナフタレン―ｄ_８、ベンジジン―ｄ_８、アントラセン―ｄ₁₀等が使用できる。その内部標準物質10mgを正確に採り、メタノールで正確に10mlとする。その２mlを採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。更に、その１～５mlを採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとしたものを内部標準液とする。 (11)　溶離液１リン酸二水素カリウム0.68ｇを精製水に溶解し全量を1,000mlとした後に、測定対象物質の分析の妨害となる物質を含まないメタノール150mlを加えたものを溶離液１とする。 (12)　溶離液２測定対象物質の分析の妨害となる物質を含まないメタノールを溶離液２とする。 (13)　高純度ヘリウム純度99.999％以上のものを用いる。
アゾ化合物（化学的変化により容易にパラ―フエニルアゾアニリンを生成するものに限る。）	アゾ化合物を含有する染料が使用されている繊維製品のうち、おしめ、おしめカバー、下着、寝衣、手袋、くつした、中衣、外衣、帽子、寝具、床敷物、テーブル掛け、えり飾り、ハンカチーフ並びにタオル、バスマツト及び関連製品	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試料の調製 (1)　分散染料が使用されていない繊維製品の場合天然繊維のみから構成されている繊維製品又は分散染料が使用されていない化学繊維から構成されている繊維製品は、身体と接触する繊維（白色の繊維を除く。）の部分を細かく切つたものを試料とする。 (2)　分散染料が使用されている繊維製品の場合分散染料が使用されている若しくはその可能性がある化学繊維から構成されている繊維製品又はそのような化学繊維から構成されている部分が天然繊維から構成されている部分と分離できない繊維製品は、身体と接触する繊維（白色の繊維を除く。）の部分を細長く短冊状に切つたものを試料とする。２　試験溶液の調製 (1)　分散染料が使用されていない繊維製品の場合１　試料の調製(1)　分散染料が使用されていない繊維製品の場合によつて得た試料1.0ｇを反応容器に正確に量り採り、メタノール２mlを加える。次に、あらかじめ70℃に加温したクエン酸緩衝液15mlを反応容器に入れ密せんし、70±２℃で30分間加温する。次に、亜ジチオン酸ナトリウム水溶液３mlを加え、密せんし激しく振り混ぜた後、70±２℃で30分間加温する。次に、反応容器を２分以内に20～25℃まで冷却する。次に、10％水酸化ナトリウム水溶液0.2mlを加え、激しく振り混ぜた後、ケイソウ土カラムに流し込み、15分間放置する。次に、メチル―tert―ブチルエーテル10mlを反応容器に入れ、激しく振り混ぜ、そのメチル―tert―ブチルエーテルを残留物とともに、ケイソウ土カラムに流し込み、溶出液をナス型フラスコ等に採る。更に、メチル―tert―ブチルエーテル10mlで反応容器を洗い、その洗液をケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。次に、メチル―tert―ブチルエーテル60mlをケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。この溶出液について、ロータリーエバポレーターを用いて50℃以下で乾固しないように約１mlまで濃縮する。これをメスフラスコに移しメチル―tert―ブチルエーテルを加えて２～10mlの範囲で一定量に正確に定容したものを試験溶液とする。 (2)　分散染料が使用されている繊維製品の場合１　試料の調製(2)　分散染料が使用されている繊維製品の場合によつて得た試料1.0ｇを正確に量り採り、還流冷却器内に、沸騰した抽出液に直接触れないよう、かつ、冷却凝縮した抽出液が十分に試料に浸潤するように、試料を宙づりに設置する。ナス型フラスコ等に抽出溶媒としてクロロベンゼンを25ml以上加えて加温し、クロロベンゼンが沸騰し、凝縮し、抽出が開始してから30分間還流を行う。還流後、この抽出液を20～25℃まで冷却したのち、ロータリーエバポレーターを用いて45～60℃で少量の残さになるまで濃縮する。その後、メタノール１mlずつ２回に分けてこれを反応容器に移す。その際、１回ごとに超音波浴を用いて染料を分散させる。更に、試料を還流冷却器内から取り出し、試料が完全に脱色されている場合には試料を破棄する。また、試料が脱色されていない場合には、ｎ―ペンタン又はメチル―tert―ブチルエーテルを用いて試料に残留するクロロベンゼンを洗い、除去し、乾燥させた後、細かく切り、反応容器に加える。次に、あらかじめ70℃に加温したクエン酸緩衝液15mlを反応容器に入れ密せんし、70±２℃で30分間加温する。次に、亜ジチオン酸ナトリウム水溶液３mlを加えて、密せんし、激しく振り混ぜた後、70±２℃で30分間加温する。次に、反応容器を２分以内に20～25℃まで冷却する。次に、10％水酸化ナトリウム水溶液0.2mlを加え、激しく振り混ぜた後、ケイソウ土カラムに流し込み、15分間放置する。次に、メチル―tert―ブチルエーテル10mlを反応容器に入れ激しく振り混ぜ、そのメチル―tert―ブチルエーテルを残留物とともに、ケイソウ土カラムに流し込み、溶出液をナス型フラスコ等に採る。更に、メチル―tert―ブチルエーテル10mlで反応容器を洗い、その洗液をケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。次に、メチル―tert―ブチルエーテル60mlをケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。この溶出液について、ロータリーエバポレーターを用いて50℃以下で乾固しないように約１mlまで濃縮する。これをメスフラスコに移しメチル―tert―ブチルエーテルを加えて２～10mlの範囲で一定量に正確に定容したものを試験溶液とする。３　試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。アニリン・１，４―フエニレンジアミン混合標準液及び試験溶液をそれぞれ正確に１ml試験管に採り、内部標準液50μlを加え混ぜ合わせた後、それぞれの試験管から１～２μlを採り、次の操作条件で試験を行う。このとき、それぞれの試験管からの採取量は同量とする。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、アニリン・１，４―フエニレンジアミン混合標準液のアニリン又は１，４―フエニレンジアミンのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合には、アニリン又は１，４―フエニレンジアミンに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rt）を求める。同時に、アニリン・１，４―フエニレンジアミン混合標準液において得られたクロマトグラム上でのアニリン又は１，４―フエニレンジアミンのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rs）を求める。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのアニリン又は１，４―フエニレンジアミンの量が５μg未満でなければならない。ただし、５μg以上の場合には、４　追加試験を行わなければならない。《数式始》試料１ｇについてのアニリン又は１，４―フエニレンジアミン含有量（μg）＝Ｋ×（Rt÷Rs）×試験溶液の液量（ml）×（１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｋ：アニリン・１，４―フエニレンジアミン混合標準液におけるアニリン又は１，４―フエニレンジアミンの濃度（μg／ml）操作条件原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上で確認試験の対象となつた物質とそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。カラム管　内径0.25mm、長さ30ｍ、膜厚0.25μmの35％フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。カラム温度　55℃で５分間保持し、その後230℃まで毎分15℃で昇温した後、290℃まで毎分５℃で昇温し、更に310℃まで毎分20℃で昇温させ、310℃に到達後、５分間保持する。試験溶液注入口温度　250℃ キヤリアーガス　高純度ヘリウムを用いる。アニリンが約９～10分及び１，４―フエニレンジアミンが約13～14分で流出する流速に調整する。注入方法　スプリツトレス又はスプリツトモニターイオン　原則として「アニリン93」及び「１，４―フエニレンジアミン108」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択する。４　追加試験 (1)　分散染料が使用されていない繊維製品の場合１　試料の調製(1)　分散染料が使用されていない繊維製品の場合によつて得た試料1.0ｇを反応容器に正確に量り採る。次に、２％水酸化ナトリウム水溶液９ml及び亜ジチオン酸ナトリウム水溶液１mlを加え、密せんし、激しく振り混ぜた後、40±２℃で30分間加温する。次に、反応容器を１分以内に20～25℃まで冷却する。次に、メチル―tert―ブチルエーテル５mlを正確に加え、塩化ナトリウム７ｇを加える。この液について、振とう機を用いて１秒間に約５回の速度で45分間水平振とうを行う。なお、冷却後から振とう開始までの時間は５分を超えないようにする。その後、メチル―tert―ブチルエーテル層を分取し、試験溶液とする。この際、必要に応じて遠心分離操作を行つてよい。 (2)　分散染料が使用されている繊維製品の場合１　試料の調製(2)　分散染料が使用されている繊維製品の場合によつて得た試料1.0ｇを正確に量り採り、還流冷却器内に、沸騰した抽出液に直接触れないよう、かつ、冷却凝縮した抽出液が十分に試料に浸潤するように、試料を宙づりに設置する。ナス型フラスコ等に抽出溶媒としてクロロベンゼンを25ml以上加えて加温し、クロロベンゼンが沸騰し、凝縮し、抽出が開始してから30分間還流を行う。還流後、この抽出液を20～25℃まで冷却したのち、ロータリーエバポレーターを用いて45～60℃で少量の残さになるまで濃縮する。その後、メタノール４mlを加え、超音波浴を用いて染料を分散させてから反応容器に移す。このナス型フラスコ等をメタノール１mlで洗い、洗液を反応容器に移す。この操作を３回繰り返す。この際、必要に応じて超音波浴を使用する。更に、試料を還流冷却器内から取り出し、試料が完全に脱色されている場合には試料を破棄する。また、試料が脱色されていない場合には、ｎ―ペンタン又はメチル―tert―ブチルエーテルを用いて試料に残留するクロロベンゼンを洗い、除去し、乾燥させた後、細かく切り、反応容器に加える。次に、２％水酸化ナトリウム水溶液９ml及び亜ジチオン酸ナトリウム水溶液１mlを加え密せんし、激しく振り混ぜた後、40±２℃で30分間加温する。次に、反応容器を１分以内に20～25℃まで冷却する。次に、メチル―tert―ブチルエーテル５mlを正確に加え、塩化ナトリウム７ｇを加える。この液について、振とう機を用いて１秒間に約５回の速度で45分間水平振とうを行う。なお、冷却後から振とう開始までの時間は５分を超えないようにする。その後、メチル―tert―ブチルエーテル層を分取し、試験溶液とする。この際、必要に応じて遠心分離操作を行つてよい。 (3)　試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。パラ―フエニルアゾアニリン標準液及び４　追加試験(1)　分散染料が使用されていない繊維製品の場合又は(2)　分散染料が使用されている繊維製品の場合によつて得た試験溶液をそれぞれ１ml試験管に採り、内部標準液50μlを加え混ぜ合わせた後、それぞれの試験管から１～２μlを採り、次の操作条件で試験を行う。このとき、それぞれの試験管からの採取量は同量とする。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、パラ―フエニルアゾアニリン標準液のパラ―フエニルアゾアニリンのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合には、パラ―フエニルアゾアニリンに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rt）を求める。同時に、パラ―フエニルアゾアニリン標準液において得られたクロマトグラム上でのパラ―フエニルアゾアニリンのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rs）を求める。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのパラ―フエニルアゾアニリンの量は30μg以下でなければならない。《数式始》試料１ｇについてのパラ―フエニルアゾアニリン含有量（μg）＝Ｋ×（Rt÷Rs）×５×（１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｋ：パラ―フエニルアゾアニリン標準液の濃度（μg／ml）操作条件原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上で試験の対象となつた物質とそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。カラム管　内径0.25mm、長さ30ｍ、膜厚0.25μmの35％フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。カラム温度　55℃で５分間保持し、その後230℃まで毎分15℃で昇温した後、290℃まで毎分５℃で昇温し、更に310℃まで毎分20℃で昇温させ、310℃に到達後、５分間保持する。試験溶液注入口温度　250℃ キヤリアーガス　高純度ヘリウムを用いる。パラ―フエニルアゾアニリンが約21～22分で流出する流速に調整する。注入方法　スプリツトレス又はスプリツトモニターイオン　原則として「パラ―フエニルアゾアニリン197」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択する。５　確認試験４　追加試験において、試料１ｇについてのパラ―フエニルアゾアニリンの量が30μgを超えて検出されたときは、次の(1)及び(2)の試験により、これがパラ―フエニルアゾアニリンによるものであることを確認しなければならない。 (1)　ガスクロマトグラフ質量分析法ガスクロマトグラフ質量分析法において、４　追加試験(1)　分散染料が使用されていない繊維製品の場合又は(2)　分散染料が使用されている繊維製品の場合によつて得た試験溶液をスキヤンモード（範囲［ｍ／ｚ］＝60～300）で測定し得られたパラ―フエニルアゾアニリンのマススペクトルと、パラ―フエニルアゾアニリン標準液を同様にして測定した際のマススペクトルが一致することを確認しなければならない。 (2)　高速液体クロマトグラフ法４　追加試験(1)　分散染料が使用されていない繊維製品の場合又は(2)　分散染料が使用されている繊維製品の場合によつて得た試験溶液及びパラ―フエニルアゾアニリン標準液をそれぞれ一定量採り、不活性ガス気流下でメチル―tert―ブチルエーテルを除去後、一定量のメタノールに溶解させる。このメタノール溶液から５～20μl採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液のクロマトグラム上に、パラ―フエニルアゾアニリン標準液のピークと保持時間が一致するピークが存在しなくてはならない。操作条件原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上で確認試験の対象となつた物質とそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。カラム管　内径4.6μm、長さ150mmのステンレス管を用いる。カラム充填剤　粒径３～５μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを用いる。カラム温度　30～40℃ 検出器　紫外可視検出器検出波長　240、280、305、380nm等移動相　溶離液１：溶離液２＝90：10の状態から22.5分間かけて直線的に溶離液１：溶離液２＝45：55とし、その後、５分間かけて直線的に溶離液１：溶離液２＝５：95とした後、溶離液１：溶離液２＝５：95で１分間保持する。次いで、0.5分間かけて直線的に溶離液１：溶離液２＝90：10とし、溶離液１：溶離液２＝90：10で６分間保持する。流速　毎分0.6mlで27.5分間保持した後、１分間かけて直線的に毎分２mlとする。その後、2.5分間かけて直線的に毎分0.6mlとし、毎分0.6mlで４分間保持する。６　試薬、標準液等 (1)　メチル―tert―ブチルエーテル日本工業規格試薬特級を用いる。 (2)　クロロベンゼン日本工業規格試薬特級を用いる。 (3)　メタノール日本工業規格試薬特級を用いる。 (4)　ｎ―ペンタン日本工業規格試薬特級を用いる。 (5)　10％水酸化ナトリウム水溶液水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）10ｇを精製水90mlに溶解させたものを用いる。 (6)　２％水酸化ナトリウム水溶液水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）２ｇを精製水98mlに溶解させたものを用いる。 (7)　精製水日本薬局方精製水を用いる。 (8)　塩化ナトリウム日本工業規格試薬特級を用いる。 (9)　クエン酸緩衝液クエン酸一水和物（日本工業規格試薬特級）12.526ｇ及び水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）6.320ｇを精製水に溶かし、1,000mlとする。この緩衝液はクエン酸として0.06mol／ｌ、＝6.0である。 (10)　亜ジチオン酸ナトリウム水溶液亜ジチオン酸ナトリウム（日本工業規格試薬特級）20ｇを精製水に溶かし、100mlとしたものを用いる。用時調製する。 (11)　ケイソウ土カラム内径25～30mm、長さ130～150mmで先端にガラスフイルター等が装着されたガラス又はポリプロピレン製カラムにケイソウ土20ｇを詰めたものを用いる。自ら充填するか、同等の充填済み製品を使用する。 (12)　パラ―フエニルアゾアニリン標準液パラ―フエニルアゾアニリン10mgを正確に量り採り、メタノールを加えて溶解し正確に10mlとする。ここから１mlを採り、メタノールで正確に10mlとする。その１mlを正確に採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。更に、ここから３mlを正確に採りメチル―tert―ブチルエーテルで正確に５mlとしたものをパラ―フエニルアゾアニリン標準液とする。 (13)　内部標準液内部標準物質として、そのモニターイオンが対象物質に含有される他の芳香族アミン等のフラグメントイオンとクロマトグラム上で重複しないようなものを選択する。ナフタレン―ｄ_８、ベンジジン―ｄ_８、アントラセン―ｄ₁₀等が使用できる。その内部標準物質を正確に10mg採り、メタノールで正確に10mlとする。その２mlを採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。この溶液を１～５ml採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとしたものを、内部標準液とする。 (14)　アニリン・１，４―フエニレンジアミン混合標準液アニリン及び１，４―フエニレンジアミンそれぞれ10mgを正確に量り採り、メタノールを加えて溶解し正確に10mlとする。ここから１mlを採り、メタノールで正確に10mlとする。その0.5mlを正確に採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。更に、ここから１mlを正確に採りメチル―tert―ブチルエーテルで正確に２　試験溶液の調製によつて得た試験溶液の液量と同じ容量に定容したものをアニリン・１，４―フエニレンジアミン混合標準液とする。 (15)　溶離液１リン酸二水素カリウム0.68ｇを精製水に溶解し全量を1,000mlとした後に、測定対象物質の分析の妨害となる物質を含まないメタノール150mlを加えたものを溶離液１とする。 (16)　溶離液２測定対象物質の分析の妨害となる物質を含まないメタノールを溶離液２とする。 (17)　高純度ヘリウム純度99.999％以上のものを用いる。
アゾ化合物（化学的変化により容易にパラ―フエニルアゾアニリンを生成するものに限る。）	アゾ化合物を含有する染料が使用されている革製品（毛皮製品を含む。）のうち、下着、手袋、中衣、外衣、帽子及び床敷物	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製革試料に接着剤等が使用されている場合には機械的に取り除く。その後、試料を約１mm平方以下に細切する。この試料1.0ｇを正確に量り採り、反応容器に入れる。次に、ｎ―ヘキサン20mlを加え、40℃で20分間超音波処理した後、ｎ―ヘキサンを除去する。この操作を更に１回繰り返す。次に、反応容器の口を開け、局所排気装置内で一晩放置し、残留ｎ―ヘキサンを完全に除去する。次に、あらかじめ70℃に加温したクエン酸緩衝液17mlを反応容器に入れ密せんし、手で振とうした後、70±２℃で25分間加温する。次に、亜ジチオン酸ナトリウム水溶液1.5mlを加え、70±２℃で10分間加温する。更に亜ジチオン酸ナトリウム水溶液1.5mlを加え、70±２℃で10分間加温する。その後、反応容器を２分以内に20～25℃まで冷却する。この液をケイソウ土カラムに流し込み、15分間放置する。また、メチル―tert―ブチルエーテル５ml及び水酸化ナトリウム・メタノール溶液１mlを反応容器に入れ激しく振り混ぜた後、ケイソウ土カラムに流し込む。更に、メチル―tert―ブチルエーテル15mlを反応容器に入れ、反応容器と残留物を洗い、洗液をケイソウ土カラムに流し込み、溶出液をナス型フラスコ等に採る。更に、メチル―tert―ブチルエーテル20mlを反応容器に入れ同様に洗つた後、その洗液をケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。次に、メチル―tert―ブチルエーテル40mlをケイソウ土カラムに流し込み、溶出液を当該ナス型フラスコ等に採る。この溶出液について、ロータリーエバポレーターを用いて50℃以下で乾固しないように約１mlまで濃縮する。これをメスフラスコに移しメチル―tert―ブチルエーテルを加えて２～10mlの範囲で一定量に正確に定容したものを試験溶液とする。２　試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。アニリン・１，４―フエニレンジアミン混合標準液及び試験溶液をそれぞれ正確に１ml試験管に採り、内部標準液50μlを加え混ぜ合わせた後、それぞれの試験管から１～２μlを採り、次の操作条件で試験を行う。このとき、それぞれの試験管からの採取量は同量とする。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、アニリン・１，４―フエニレンジアミン混合標準液のアニリン又は１，４―フエニレンジアミンのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合には、アニリン又は１，４―フエニレンジアミンに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rt）を求める。同時に、アニリン・１，４―フエニレンジアミン混合標準液において得られたクロマトグラム上でのアニリン又は１，４―フエニレンジアミンのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rs）を求める。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのアニリン又は１，４―フエニレンジアミンの量が５μg未満でなければならない。ただし、５μg以上の場合には、３　追加試験を行わなければならない。《数式始》試料１ｇについてのアニリン又は１，４―フエニレンジアミン含有量（μg）＝Ｋ×（Rt÷Rs）×試験溶液の液量（ml）×（１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｋ：アニリン・１，４―フエニレンジアミン混合標準液におけるアニリン又は１，４―フエニレンジアミンの濃度（μg／ml）操作条件原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上で試験の対象となつた物質とそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。カラム管　内径0.25mm、長さ30ｍ、膜厚0.25μmの35％フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。カラム温度　55℃で５分間保持し、その後230℃まで毎分15℃で昇温した後、290℃まで毎分５℃で昇温し、更に310℃まで毎分20℃で昇温させ、310℃に到達後、５分間保持する。試験溶液注入口温度　250℃ キヤリアーガス　高純度ヘリウムを用いる。アニリンが約９～10分及び１，４―フエニレンジアミンが約13～14分で流出する流速に調整する。注入方法　スプリツトレス又はスプリツトモニターイオン　原則として「アニリン93」及び「１，４―フエニレンジアミン108」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択する。３　追加試験 (1)　試験溶液の調製革試料に接着剤等が使用されている場合には機械的に取り除く。その後、試料を約１mm平方以下に細切する。この試料1.0ｇを正確に量り採り、反応容器に入れる。次に、ｎ―ヘキサン20mlを加え、40℃で20分間超音波処理した後、ｎ―ヘキサンを除去する。この操作を更に１回繰り返す。次に、反応容器の口を開け、局所排気装置内で一晩放置し、残留ｎ―ヘキサンを完全に除去する。２％水酸化ナトリウム水溶液９ml及び亜ジチオン酸ナトリウム水溶液１mlを加え、密せんし、激しく振り混ぜた後、40±２℃で30分間加温する。次に、反応容器を１分以内に20～25℃まで冷却する。次に、メチル―tert―ブチルエーテル５mlを正確に加え、塩化ナトリウム７ｇを加える。この液について、振とう機を用いて１秒間に５回の速度で45分間水平振とうを行う。なお、冷却後から振とう開始までの時間は５分を超えないようにする。その後、メチル―tert―ブチルエーテル層を分取し、試験溶液とする。この際、必要に応じて遠心分離操作を行つてよい。 (2)　試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。パラ―フエニルアゾアニリン標準液及び３　追加試験(1)　試験溶液の調製によつて得た試験溶液をそれぞれ１ml試験管に採り、内部標準液50μlを加え混ぜ合わせた後、それぞれの試験管から１～２μlを採り、次の操作条件で試験を行う。このとき、それぞれの試験管からの採取量は同量とする。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、パラ―フエニルアゾアニリン標準液のパラ―フエニルアゾアニリンのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合には、パラ―フエニルアゾアニリンに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rt）を求める。同時に、パラ―フエニルアゾアニリン標準液において得られたクロマトグラム上でのパラ―フエニルアゾアニリンのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rs）を求める。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのパラ―フエニルアゾアニリンの量は30μg以下でなければならない。《数式始》試料１ｇについてのパラ―フエニルアゾアニリン含有量（μg）＝Ｋ×（Rt÷Rs）×５×（１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｋ：パラ―フエニルアゾアニリン標準液の濃度（μg／ml）操作条件原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上で試験の対象となつた物質とそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。カラム管　内径0.25mm、長さ30ｍ、膜厚0.25μmの35％フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。カラム温度　55℃で５分間保持し、その後230℃まで毎分15℃で昇温した後、290℃まで毎分５℃で昇温し、更に310℃まで毎分20℃で昇温させ、310℃に到達後、５分間保持する。試験溶液注入口温度　250℃ キヤリアーガス　高純度ヘリウムを用いる。パラ―フエニルアゾアニリンが約21～22分で流出する流速に調整する。注入方法　スプリツトレス又はスプリツトモニターイオン　原則として「パラ―フエニルアゾアニリン197」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択する。４　確認試験３　追加試験において、試料１ｇについてのパラ―フエニルアゾアニリンの量が30μgを超えて検出されたときは、次の(1)及び(2)の試験により、これがパラ―フエニルアゾアニリンによるものであることを確認しなければならない。 (1)　ガスクロマトグラフ質量分析法ガスクロマトグラフ質量分析法において、３　追加試験(1)　試験溶液の調製によつて得た試験溶液をスキヤンモード（範囲［ｍ／ｚ］＝60～300）で測定し得られたパラ―フエニルアゾアニリンのマススペクトルと、パラ―フエニルアゾアニリン標準液を同様にして測定した際のマススペクトルが一致することを確認しなければならない。 (2)　高速液体クロマトグラフ法３　追加試験(1)　試験溶液の調製によつて得た試験溶液及びパラ―フエニルアゾアニリン標準液をそれぞれ一定量採り、不活性ガス気流下でメチル―tert―ブチルエーテルを除去後、一定量のメタノールに溶解させる。このメタノール溶液から５～20μl採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液のクロマトグラム上に、パラ―フエニルアゾアニリン標準液のピークと保持時間が一致するピークが存在しなくてはならない。操作条件原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上で確認試験の対象となつた物質とそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。カラム管　内径4.6μm、長さ150mmのステンレス管を用いる。カラム充填剤　粒径３～５μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを用いる。カラム温度　30～40℃ 検出器　紫外可視検出器検出波長　240、280、305、380nm等移動相　溶離液１：溶離液２＝90：10の状態から22.5分間かけて直線的に溶離液１：溶離液２＝45：55とし、その後、５分間かけて直線的に溶離液１：溶離液２＝５：95とした後、溶離液１：溶離液２＝５：95で１分間保持する。次いで、0.5分間かけて直線的に溶離液１：溶離液２＝90：10とし、溶離液１：溶離液２＝90：10で６分間保持する。流速　毎分0.6mlで27.5分間保持した後、１分間かけて直線的に毎分２mlとする。その後、2.5分間かけて直線的に毎分0.6mlとし、毎分0.6mlで４分間保持する。５　試薬、標準液等 (1)　メチル―tert―ブチルエーテル日本工業規格試薬特級を用いる。 (2)　メタノール日本工業規格試薬特級を用いる。 (3)　ｎ―ヘキサン日本工業規格試薬特級を用いる。 (4)　水酸化ナトリウム・メタノール溶液水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）20ｇをメタノール100mlに溶解させたものを用いる。 (5)　水酸化ナトリウム水溶液水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）２ｇを精製水98mlに溶解させたものを用いる。 (6)　精製水日本薬局方精製水を用いる。 (7)　クエン酸緩衝液クエン酸一水和物（日本工業規格試薬特級）12.526ｇ及び水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）6.320ｇを精製水に溶かし、1,000mlとする。この緩衝液はクエン酸として0.06mol／ｌ、＝6.0である。 (8)　亜ジチオン酸ナトリウム水溶液亜ジチオン酸ナトリウム（日本工業規格試薬特級）20ｇを精製水に溶かし、100mlとしたものを用いる。用時調製する。 (9)　ケイソウ土カラム内径25～30mm、長さ130～150mmで先端にガラスフイルター等が装着されたガラス又はポリプロピレン製カラムにケイソウ土20ｇを詰めたものを用いる。自ら充填するか、同等の充填済み製品を使用する。 (10)　パラ―フエニルアゾアニリン標準液パラ―フエニルアゾアニリン10mgを正確に量り採り、メタノールを加えて溶解し正確に10mlとする。ここから１mlを採り、メタノールで正確に10mlとする。その１mlを正確に採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。更に、ここから３mlを正確に採りメチル―tert―ブチルエーテルで正確に５mlとしたものをパラ―フエニルアゾアニリン標準液とする。 (11)　内部標準液内部標準物質として、そのモニターイオンが対象物質に含有される他の芳香族アミン等のフラグメントイオンとクロマトグラム上で重複しないようなものを選択する。ナフタレン―ｄ_８、ベンジジン―ｄ_８、アントラセン―ｄ₁₀等が使用できる。その内部標準物質を正確に10mg採り、メタノールで正確に10mlとする。その２mlを採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。この溶液を１～５ml採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとしたものを内部標準液とする。 (12)　アニリン・１，４―フエニレンジアミン混合標準液アニリン及び１，４―フエニレンジアミンそれぞれ10mgを正確に量り採り、メタノールを加えて溶解し正確に10mlとする。ここから１mlを採り、メタノールで正確に10mlとする。その0.5mlを正確に採り、メチル―tert―ブチルエーテルで正確に10mlとする。更に、ここから１mlを正確に採りメチル―tert―ブチルエーテルで正確に１　試験溶液の調製によつて得た試験溶液の液量と同じ容量に定容したものをアニリン・１，４―フエニレンジアミン混合標準液とする。 (13)　溶離液１リン酸二水素カリウム0.68ｇを精製水に溶解し全量を1,000mlとした後に、測定対象物質の分析の妨害となる物質を含まないメタノール150mlを加えたものを溶離液１とする。 (14)　溶離液２測定対象物質の分析の妨害となる物質を含まないメタノールを溶離液２とする。 (15)　高純度ヘリウム純度99.999％以上のものを用いる。
塩化水素又は硫酸	住宅用の洗浄剤で液体状のもの（塩化水素又は硫酸を含有する製剤たる劇物を除く。）	左に掲げる家庭用品は、次の試験に適合しなければならない。試料１ml中の塩化水素又は硫酸を中和するのに要する0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液の消費量が、家庭用品に含まれる劇物の定量方法及び容器又は被包の試験方法を定める省令（昭和47年厚生省令第27号）別表第１に定める方法により定量した場合において30ml以下でなければならない。
塩化ビニル	家庭用エアゾル製品	左に掲げる家庭用品は、次の試験に適合しなければならない。噴射口を次の図に示すガス捕集装置の吸入口Ａにシリコンゴム管で連結し、活せんＢ及びＣを開き、約５秒間試料を噴出させたのち、直ちに活せんＢ及びＣを閉じ、ガス分を分液漏斗Ｄに捕集する。このガス分を約13.3kPaに減圧した赤外吸収スペクトル測定用ガスセル（層長10cmのもの）に導入し、赤外吸収スペクトルを測定するとき、1,620cm^－１、1,600cm^－１、730cm^－１及び710cm^－１のすべてに塩化ビニルに特有の吸収が認められることがあつてはならない。《図始》図〔省略〕《図終》
４，６―ジクロル―７―（２，４，５―トリクロルフエノキシ）―２―トリフルオルメチルベンズイミダゾール	繊維製品のうち、おしめカバー、下着、寝衣、手袋、くつした、中衣、外衣、帽子、寝具及び床敷物家庭用毛糸	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製 (１)　抽出身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その約0.5ｇを精密に量り採り、50mlの共せん付き遠沈管に入れ、10％水酸化ナトリウム溶液10mlを加え、３時間放置して溶解する。次に、この液にエチルエーテル10mlを加えて５分間激しく振り混ぜた後、１分間4,000回転で10分間遠心分離を行い、エチルエーテル層を分取する。この操作を更に３回繰り返し、全エチルエーテル層を合わせる。これに硫酸ナトリウム（無水）約５ｇを加えてよく振り混ぜた後、ガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いてろ過し、ろ液を100mlのナス型フラスコに採り、ロータリーエバポレーターを用いて50℃でエチルエーテルを除去する。 (２)　Ｎ－メチル化 (１)の残留物に１mol/1水酸化ナトリウム溶液10ml及びジメチル硫酸１mlを加え、10分間放置する。次に、この液を50ml共せん付き遠沈管に移し、ヘキサン10mlを加えて５分間激しく振り混ぜた後、１分間4,000回転で２分間遠心分離を行い、ヘキサン層を分取する。この操作を更に３回繰り返し、全ヘキサン層を合わせる。これに硫酸ナトリウム（無水）約５ｇを加えてよく振り混ぜた後、ガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いてろ過し、ろ液を100mlのナス型フラスコに採り、ロータリーエバポレーターを用いて50℃でヘキサンを除去する。残留物にアセトン10mlを正確に加えて溶かし、これを試験溶液とする。２　試験電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。試験溶液及び４，６－ジクロル－７－（２，４，５－トリクロルフエノキシ）－２－トリフルオルメチルベンズイミダゾール（以下「ＤＴＴＢ」という。）のＮ－メチル化体標準液を正確にそれぞれ１μｌ採り、次の操作条件１及び２で試験を行い、得られたクロマトグラムのピークを比較する。ＤＴＴＢのＮ－メチル化体標準液の保持時間と一致する保持時間を持つピークが、いずれの操作条件においても存在する場合は、そのピークについていずれか適切な条件のもとに得られたクロマトグラム上で試験溶液のピーク面積Ｐ及びＤＴＴＢのＮ－メチル化体標準液のピーク面積Ｐ_ｓを測定する。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのＤＴＴＢ含有量は30μｇ以下でなければならない。《数式始》試料１ｇについてのＤＴＴＢ含有量（μｇ）＝Ｋ×（Ｐ÷Ｐ_ｓ）×10×（１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｋ：ＤＴＴＢのＮ－メチル化体標準液のＤＴＴＢとしての濃度（μｇ／ml）操作条件１カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ149～177μｍ）を６mol/l塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、アルコール性塩基で洗い、更に精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシリル化処理を施す。カラム充てん剤　カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンゴムを２％含ませる。カラム管　内径３mm　長さ1,500mmのガラス管を用いる。カラム温度　200℃ 試験溶液注入口及び検出器温度　250℃ キヤリヤーガス　高純度窒素を用いる。ＤＴＴＢのＮ－メチル化体が約11.7分及び12.4分で流出する流速に調整する。操作条件２次に示す操作条件以外は、操作条件１に示すところによる。カラム充てん剤　カラム担体に対してガスクロマトグラフ用50％フエニルシリコンを1.5％、ガスクロマトグラフ用50％トリフルオルプロピルシリコンを２％含ませる。カラム温度　225℃ キヤリヤーガス　高純度窒素を用いる。ＤＴＴＢのＮ―メチル化体が約15.9分及び19.3分で流出する流速に調整する。３　試薬、標準液等 (１)　10％水酸化ナトリウム溶液水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）100ｇを精製水に溶かし、1,000mlとしたものを用いる。 (２)　エチルエーテル次の試験に適合するエチルエーテルを用いる。エチルエーテル300mlをロータリーエバポレーターを用いて５mlに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２　試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のエチルエーテル以外のピークの高さは、《数式始》２×10^－11《数式終》ｇのγ－ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなければならない。 (３)　硫酸ナトリウム（無水）次の試験に適合する硫酸ナトリウム（無水）を用いる。硫酸ナトリウム（無水）を20ｇ採り、ヘキサン100mlに懸濁する。１分間振り混ぜた後10分間静置する操作を６回繰り返した後、ヘキサンを分取する。更にこの硫酸ナトリウム（無水）をヘキサン少量で洗い、洗液をこれに合わせる。このヘキサンの全量をロータリーエバポレーターを用いて５mlに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２　試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のヘキサン以外のピークの高さは、《数式始》２×10^－11《数式終》ｇのγ－ＢＨＣが示す高さ以下でなければならない。 (４)　１mol/l水酸化ナトリウム溶液水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）40ｇを精製水に溶かし、1,000mlとしたものを用いる。 (５)　ジメチル硫酸日本工業規格試薬１級を用いる。 (６)　ヘキサン次の試験に適合するヘキサンを用いる。ヘキサン300mlをロータリーエバポレーターを用いて５mlに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２　試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のヘキサン以外のピークの高さは、《数式始》２×10^－11《数式終》ｇのγ－ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなければならない。 (７)　アセトン次の試験に適合するアセトンを用いる。アセトン300mlをロータリーエバポレーターを用いて５mlに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２　試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のアセトン以外のピークの高さは、《数式始》２×10^－11《数式終》ｇのγ－ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなければならない。 (８)　ＤＴＴＢ標準品無色粒状結晶。融点は156～158℃である。 (９)　ＤＴＴＢのＮ－メチル化体標準液ＤＴＴＢ標準品10mgを正確に量り採り、アセトンに溶かし正確に500mlとする。その液１mlを正確に採り、溶媒を除去し、１　試験溶液の調整(２)　Ｎ－メチル化の場合と同様に操作して得られたアセトン溶液をＤＴＴＢのＮ－メチル化体標準液とする。用時調整する。 (10)　ケイソウ土ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。 (11)　６mol/l塩酸塩酸（日本工業規格試薬特級）を精製水で約２倍に薄めたものを用いる。 (12)　精製水日本薬局方精製水を用いる。 (13)　高純度窒素日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。
ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン	クレオソート油を含有する家庭用の木材防腐剤及び木材防虫剤	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製試料約0.5ｇを正確に量り採り、これをシリカゲルを充てんしたミニカートリツジカラムに流し込み、50mlのナス型フラスコに採る。さらに、そのミニカートリツジカラムにジクロルメタン10mlを流し込み、前述のナス型フラスコに加える。その液について、ロータリーエバポレーターを用いて50℃で約２mlになるまでジクロルメタンを除去し、これをメスフラスコに移し、ジクロルメタンを加えて全量を正確に５mlとしたものを試験溶液とする。２　試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。試験溶液及びジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液２mlをそれぞれ正確に試験管に採り、内部標準液0.5mlを加え、それぞれの試験管から１μlを採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、標準液のジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合は、ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rt）を求める。同時に、標準液において得られたクロマトグラム上でのジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rs）を求める。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの量は、10μg以下でなければならない。《数式始》試料１ｇについてのジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの含有量（μg）＝Ｋ×Rt÷Rs×５×(１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｋ：ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液の濃度（μg／ml）操作条件カラム管　内径0.25mm、長さ30ｍ、膜厚0.25μmの５％フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。カラム温度　60℃で２分間保持し、その後毎分25℃で昇温し、300℃に到達後６分間保持する。試験溶液注入口温度　280℃ キヤリヤーガス　高純度ヘリウムを用いる。ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンが約15～16分で流出する流速に調整する。注入方法　スプリツトレス方式モニターイオン　原則として「ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン278」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択することが望ましい。３　試薬、標準液等 (1)　ジクロルメタン日本工業規格試薬特級を用いる。 (2)　ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン0.010ｇを正確に量り採り、ジクロルメタンを加えて溶かし、正確に100mlとする。その１mlを採り、ジクロルメタンを加えて正確に100mlとしたものをジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液とする。 (3)　内部標準液内部標準物質として、そのモニターイオンが対象物質に含有される他の多環芳香族炭化水素等のフラグメントイオンとクロマトグラム上で重複しないようなものを選択する。アセナフテン－ｄ10、フエナントレン－ｄ10、クリセン－ｄ12等を用いることができる。その内部標準物質0.010ｇを正確に量り採り、ジクロルメタンを加えて溶かし、正確に100mlとする。その５～20mlを採り、ジクロルメタンを加えて正確に100mlとしたものを内部標準液とする。 (4)　高純度ヘリウム純度99.999％以上のものを用いる。
ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン	クレオソート油及びその混合物で処理された家庭用の防腐木材及び防虫木材	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製試料の表面部分を削り取り細かく刻んだもの約1.0ｇをガラス管に採り、ジクロルメタン20mlを加えて、37℃で24時間静置して抽出する。抽出液はろ紙でろ過し、100mlのナス型フラスコに採る。抽出後の試料はジクロルメタン10～20mlで洗い、この洗液を前述のろ液に合わせる。その液について、ロータリーエバポレーターを用いて50℃で約２mlになるまでジクロルメタンを除去し、これをシリカゲルを充てんしたミニカートリツジカラムに流し込み、50mlのナス型フラスコに採る。さらに、そのミニカートリツジカラムにジクロルメタン10mlを流し込み、前述のナス型フラスコに加える。その液について、ロータリーエバポレーターを用いて50℃で約２mlになるまでジクロルメタンを除去し、これをメスフラスコに移し（試料中に対象物質が高濃度で含まれると認められる場合は、この除去操作を行わず、一定量の溶出液を直接メスフラスコに採る。）、ジクロルメタンを加えて全量を正確に５mlとしたものを試験溶液とする（検量線の範囲に収まるように、適宜ジクロルメタンで希釈する。）。２　試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。試験溶液及びジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液２mlをそれぞれ正確に試験管に採り、内部標準液0.5mlを加え、それぞれの試験管から１μlを採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、標準液のジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合は、ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rt）を求める。同時に、標準液において得られたクロマトグラム上でのジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Rs）を求める。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの量は、３μg以下でなければならない。《数式始》試料１ｇについてのジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの含有量（μg）＝Ｋ×Rt÷Rs×５×(１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｋ：ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液の濃度（μg／ml）操作条件カラム管　内径0.25mm、長さ30ｍ、膜厚0.25μmの５％フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。カラム温度　60℃で２分間保持し、その後毎分25℃で昇温し、300℃に到達後６分間保持する。試験溶液注入口温度　280℃ キヤリヤーガス　高純度ヘリウムを用いる。ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンが約15～16分で流出する流速に調整する。注入方法　スプリツトレス方式モニターイオン　原則として「ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン278」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択することが望ましい。３　試薬、標準液等 (1)　ガラス管内容量30～50mlで密せんのできるもの。 (2)　ジクロルメタン日本工業規格試薬特級を用いる。 (3)　ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン0.010ｇを正確に量り採り、ジクロルメタンを加えて溶かし、正確に100mlとする。その１mlを採り、ジクロルメタンを加えて正確に100mlとしたものをジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液とする。 (4)　内部標準液内部標準物質として、そのモニターイオンが対象物質に含有される他の多環芳香族炭化水素等のフラグメントイオンとクロマトグラム上で重複しないようなものを選択する。アセナフテン－ｄ10、フエナントレン－ｄ10、クリセン－ｄ12等を用いることができる。その内部標準物質0.010ｇを正確に量り採り、ジクロルメタンを加えて溶かし、正確に100mlとする。その５～20mlを採り、ジクロルメタンを加えて正確に100mlとしたものを内部標準液とする。 (5)　高純度ヘリウム純度99.999％以上のものを用いる。 (6)　ろ紙日本工業規格に規定される化学分析用のものを用いる。
水酸化カリウム又は水酸化ナトリウム	家庭用の洗浄剤で液体状のもの（水酸化カリウム又は水酸化ナトリウムを含有する製剤たる劇物を除く。）	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製試料約５ｇを精密に量り採り、50mlのメスフラスコに入れ、精製水を加えて正確に50mlとする。その10mlを正確に採り、かき混ぜながら３％過酸化水素水10mlを滴下した後、直火で２分間煮沸し、これを試験溶液とする。２　試験試験溶液を、メチルオレンジ試薬２滴を指示薬として0.1mol/l塩酸で滴定する。このとき、滴定に要した0.1mol/l塩酸の消費量をＶ（ml）とする。別に３％過酸化水素水10mlを採り、直火で２分間煮沸した後、同様に操作したとき滴定に要した0.1mol/l塩酸の消費量をＶｏ（ml）とする。このとき、次式により計算する試料１ｇ中の水酸化カリウム又は水酸化ナトリウムを中和するのに要する0.1mol/l塩酸消費量は13ml以下でなければならない。《数式始》試料１ｇ中の水酸化カリウム又は水酸化ナトリウムを中和するのに要する0.1mol/l塩酸消費量（ｍｌ）＝（Ｖ－Ｖｏ）Ｆ×５×（１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｆ：0.1mol/l塩酸の力価３　試薬、標準液等 (１)　精製水医薬品、医療機器等の品質、有効性及び安全性の確保等に関する法律（昭和35年法律第145号）に規定する日本薬局方（以下「日本薬局方」という。）精製水を用いる。 (２)　３％過酸化水素水過酸化水素水（工業標準化法（昭和24年法律第185号）に基づく日本工業規格（以下「日本工業規格」という。）試薬特級）を精製水で10倍に薄めたものを用いる。用時調製する。 (３)　メチルオレンジ試薬メチルオレンジ（日本工業規格試薬特級）0.1ｇに精製水を加えて溶かし、100mlとしたものを用いる。用時調製する。 (４)　0.1mol/l塩酸日本薬局方容量分析用標準液を用いる。
テトラクロロエチレン	家庭用エアゾル製品家庭用の洗浄剤	左に掲げる家庭用品は、次の試験方法による試験に適合しなければならない。１　試験電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。ゴムせん付き細口円筒形のガラスびん２個に、それぞれエタノール20mlを入れた後、一方のガラスびんに試料（家庭用エアゾル製品にあつては、200mlのフラスコを氷冷し、ドラフト内で内容液をフラスコ内に噴出させたもの）1.00ｇを正確に量り採り、他方のガラスびんにテトラクロロエチレン標準液1.0mlを正確に加える。それぞれに、１，１，１，２―テトラクロロエタン内部標準液1.0mlを正確に加えた後、ゴムせんをアルミキャップで巻き締めて密せんし、30℃の水浴中にガラスびんの首まで入れ、液がゴムせんに付着しないように穏やかに振り混ぜながら30分間加温する。試料又はテトラクロロエチレン標準液を入れたガラスびんから、ヘッドスペースガスをそれぞれ正確に３μｌ採り、次の操作条件で試験を行い、得られたクロマトグラムのピークを比較する。試料のクロマトグラム上にテトラクロロエチレンの保持時間と一致する保持時間を持つピークが存在する場合は、試料のクロマトグラム上でのテトラクロロエチレンに相当するピークの高さＨ_Ｔと１，１，１，２－テトラクロロエタンのピークの高さＨ_ＴＩを測定し、その比《数式始》Ｒ_Ｔ＝Ｈ_Ｔ／Ｈ_Ｔ１《数式終》を求める。同時に、テトラクロロエチレン標準液のクロマトグラム上でのテトラクロロエチレンのピークの高さＨ_Ｓと１，１，１，２－テトラクロロエタンのピークの高さＨ_ＳＩを測定し、その比《数式始》Ｒ_Ｓ＝Ｈ_Ｓ／Ｈ_ＳＩ《数式終》を求める。測定は同一のガラスびんについて３回繰り返し行い、平均値《アッパーライン始》Ｒ《アッパーライン終》_Ｔ及び《アッパーライン始》Ｒ《アッパーライン終》_Ｓを求める。このとき、次式により計算する試料中のテトラクロロエチレンの含有量は0.1Ｗ／Ｗ％以下でなければならない。《数式始》テトラクロロエチレン含有量（Ｗ／Ｗ％）＝Ｋ×（《アッパーライン始》Ｒ《アッパーライン終》_Ｔ÷《アッパーライン始》Ｒ《アッパーライン終》_Ｓ）×（１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｋ：テトラクロロエチレン標準液の濃度（Ｗ／Ｖ％）操作条件カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ177～250μｍ）を用いる。カラム管　内径３mm、長さ3,000mmのガラス管を用いる。カラム充てん剤　カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンを10％含ませる。カラム温度　70℃ 注入口及び検出器温度　180℃ キヤリヤーガス　高純度窒素を用いる。１，１，１，２－テトラクロロエタンが約12～13分間で流出する流速に調整する。２　試薬、標準液等 (１)　ゴムせん付き細口付き円筒形のガラスびん内容量100mlのものを用いる。 (２)　エタノール日本工業規格試薬特級を用いる。 (３)　テトラクロロエチレン標準液あらかじめ少量のヘキサン（日本工業規格試薬特級、以下この項において同じ。）を入れておいた100mlのメスフラスコにテトラクロロエチレン（純度99％以上のもの）1.00ｇを正確に量り採り、ヘキサンを加えて正確に100mlとする。この液10mlを採り、ヘキサンを加えて正確に100mlとしたものをテトラクロロエチレン標準液とする。 (４)　１，１，１，２－テトラクロロエタン内部標準液あらかじめ少量のヘキサンを入れておいた100mlのメスフラスコに１，１，１，２－テトラクロロエタン（純度99％以上のもの）1.2ｇを正確に量り採り、ヘキサンを加えて正確に100mlとする。この液10mlを採り、ヘキサンを加えて正確に100mlとしたものを１，１，１，２－テトラクロロエタン内部標準液とする。 (５)　ケイソウ土ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。 (６)　高純度窒素日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。
トリクロロエチレン	家庭用エアゾル製品家庭用の洗浄剤	左に掲げる家庭用品は、テトラクロロエチレンの項基準の欄の試験法による試験に適合しなければならない。この場合において、「テトラクロロエチレン」とあるのは、「トリクロロエチレン」と読み替えるものとする。
トリス（１―アジリジニル）ホスフインオキシド	繊維製品のうち、寝衣、寝具、カーテン及び床敷物	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製 (１)　抽出身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その1.0ｇを100mlのナス型フラスコ（Ｉ）に正確に量り採り、メタノール50mlを加えた後、還流冷却器を付け、70℃の水浴中で30分間抽出する。次に、この液をガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いて温時ろ過し、ろ液を100mlのナス型フラスコ（Ⅱ）に採り、ロータリーエバポレーターを用いてメタノールを除去する。 (２)　精製内径10mm、長さ300mmの吸着管に、カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（中性）５ｇをジクロルメタンに懸濁して入れ、次いでその上に硫酸ナトリウム（無水）約１ｇを入れ、カラムの上端に少量のジクロルメタンが残る程度までジクロルメタンを流出させる。 (１)のメタノールを除去したナス型フラスコ（Ⅱ）にジクロルメタン10mlを加えてよく振り混ぜ、この液をカラムに流し込んだ後、ジクロルメタン100mlをカラムに流し込み、最初の流出液約100mlを200mlのナス型フラスコに採り、ロータリーエバポレーターを用いてジクロルメタンを除去する。残留物をメタノール２mlに溶かし、これを試験溶液とする。２　試験炎光光度型検出器（リン用干渉フイルター、波長526nm）付きガスクロマトグラフを用いる。試験溶液を５μｌ採り、次の操作条件により試験を行うとき、トリス（１－アジリジニル）ホスフインオキシド標準品の保持時間と一致する保持時間の位置にピークを示してはならない。操作条件カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ149～177μｍ）を６mol/l塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシラザン処理（ヘキサメチルジシラザン（日本工業規格試薬特級）、トリメチルクロルシラン（日本工業規格試薬特級）及びピリジン（日本工業規格試薬特級）の混液（３：１：５）に浸し、10分間水洗いして乾燥させる処理をいう。以下同じ。）を施す。カラム充てん剤　カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ポリエチレングリコール（分子量20,000のもの）を１％含ませる。カラム管　内径３mm　長さ1,000mmのガラス管を用いる。カラム温度　150～220℃、昇温速度毎分10℃ 試験溶液注入口温度　170℃ 検出器　200℃で操作する。キヤリヤーガス　高純度窒素を用いる。トリス（１－アジリジニル）ホスフインオキシドが約1.5分で流出する流速に調整するとともに、水素及び空気の流量を至適条件に調整する。３　試薬、標準液等 (１)　メタノール日本工業規格試薬特級を用いる。 (２)　カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（中性）水分含有量10％のものを用いる。カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（中性）10ｇを精製水90mlに懸濁したとき、そのｐＨは6.0～8.0である。 (３)　ジクロルメタン日本工業規格試薬特級を用いる。 (４)　硫酸ナトリウム（無水）日本工業規格試薬特級を用いる。 (５)　トリス（１－アジリジニル）ホスフインオキシド標準品トリス（１－アジリジニル）ホスフインオキシドを95％以上含む。 39.9Paのとき、沸点は90～91℃である。 (６)　ケイソウ土ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。 (７)　６mol/1塩酸塩酸（日本工業規格試薬特級）を精製水で約２倍に薄めたものを用いる。 (８)　精製水日本薬局方精製水を用いる。 (９)　高純度窒素日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。 (10)　水素日本工業規格の水素３級を用いる。
トリス（２，３―ジブロムプロピル）ホスフエイト	繊維製品のうち、寝衣、寝具、カーテン及び床敷物	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製 (１)　抽出身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その1.0ｇを100mlのナス型フラスコ（Ｉ）に正確に量り採り、メタノール50mlを加えた後、還流冷却器を付け、70℃の水浴中で30分間抽出する。次に、この液をガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いて温時ろ過し、ろ液を100mlのナス型フラスコ（Ⅱ）に採り、ロータリーエバポレーターを用いてメタノールを除去する。 (２)　精製内径10mm、長さ300mmの吸着管に、カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（塩基性）５ｇをベンゼンに懸濁して入れ、次いでその上に硫酸ナトリウム（無水）約１ｇを入れ、カラムの上端に少量のベンゼンが残る程度までベンゼンを流出させる。 (１)のメタノールを除去したナス型フラスコ（Ⅱ）にベンゼン10mlを加えてよく振り混ぜ、この液をカラムに流し込んだ後、ベンゼン100mlをカラムに流し込み、最初の流出液約100mlを200mlのナス型フラスコに採り、ロータリーエバポレーターを用いてベンゼンを除去する。残留物をアセトン１mlに溶かし、これを試験溶液とする。２　試験炎光光度型検出器（リン用干渉フイルター、波長526nm）付きガスクロマトグラフを用いる。試験溶液を１μｌ採り、次の操作条件１又は２のいずれか適切な条件の下に試験を行うとき、トリス（２，３－ジブロムプロピル）ホスフエイト標準品の保持時間と一致する保持時間の位置にピークを示してはならない。操作条件１カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ125～149μｍ）を６mol/l塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、アルコール性塩基で洗い、更に精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシリル化処理を施す。カラム充てん剤　カラム担体に対しガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンゴムを15％含ませた後、標準網フルイ125～149μｍに整える。カラム管　内径0.8mm　長さ500mmのガラス管を用いる。カラム温度　225℃ 試験溶液注入口及び検出器温度　260℃ キヤリヤーガス　高純度窒素を用いる。トリス（２，３－ジブロムプロピル）ホスフエイトが約６分で流出する流速に調整するとともに、水素及び空気の流量を至適条件に調整する。操作条件２次に示す条件以外は、操作条件１に示すところによる。カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ149～177μｍ）を６mol/l塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、アルコール性塩基で洗い、更に精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシリル化処理を施す。カラム充てん剤　カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンゴムを10％含ませる。カラム管　内径３mm　長さ500mmのガラス管を用いる。３　試薬、標準液等 (１)　メタノール日本工業規格試薬特級を用いる。 (２)　カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（塩基性）水分含量4.5～6.5％のものを用いる。カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（塩基性）10ｇを精製水90mlに懸濁したとき、そのpHは7.5～9.0である。 (３)　ベンゼン日本工業規格試薬特級を用いる。 (４)　硫酸ナトリウム（無水）日本工業規格試薬特級を用いる。 (５)　アセトン日本工業規格試薬特級を用いる。 (６)　トリス（２，３－ジブロムプロピル）ホスフエイト標準品トリス（２，３－ジブロムプロピル）ホスフエイトを80％以上含む。沸点は260℃である。 (７)　ケイソウ土ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。 (８)　６mol/1塩酸塩酸（日本工業規格試薬特級）を精製水で約２倍に薄めたものを用いる。 (９)　精製水日本薬局方精製水を用いる。 (10)　高純度窒素日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。 (11)　水素日本工業規格の水素３級を用いる。
トリフエニル錫(すず)化合物	繊維製品のうち、おしめ、おしめカバー、よだれ掛け、下着、衛生バンド、衛生パンツ、手袋及びくつした家庭用接着剤家庭用塗料家庭用ワツクスくつ墨及びくつクリーム	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製 (1)　抽出ア　繊維製品の場合身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その1.0ｇを50mlの遠沈管に正確に量り採り、サロゲート標準アセトン溶液100μl、アセトン15ml及び塩酸0.4mlを加え、５分間激しく振り混ぜる。その後、ヘキサン30mlを加えて30分間激しく振り混ぜた後、１分間3,000回転で５分間遠心分離を行い、繊維部分を採らないように上澄液を採取する。次に、残留物にアセトン・ヘキサン混液30mlを加えて、30分間激しく振り混ぜた後、ガラスろ過器で吸引ろ過し、ろ液を上澄液に合わせる。この溶液を、無水硫酸ナトリウムを用いて脱水した後、ロータリーエバポレーターを用いて40℃以下で約１mlまで濃縮する。濃縮液にヘキサンを加えて全量を約２mlとしたものを抽出液とする。イ　繊維製品以外で水性のものの場合試料1.0ｇを50mlの遠沈管に正確に量り採り、サロゲート標準アセトン溶液100μl、アセトン15ml及び塩酸0.4mlを加え、５分間激しく振り混ぜる。その後、ヘキサン30mlを加えて30分間激しく振り混ぜた後、１分間3,000回転で５分間遠心分離を行い、上澄液を採取する。次に、残留物にアセトン・ヘキサン混液30mlを加えて、30分間激しく振り混ぜた後、１分間3,000回転で５分間遠心分離を行い、上澄液を採取し、先ほどの上澄液に合わせる。この溶液を無水硫酸ナトリウムを用いて脱水した後、ロータリーエバポレーターを用いて40℃以下で約１mlまで濃縮する。濃縮液にヘキサンを加えて全量を約２mlとしたものを抽出液とする。ウ　繊維製品以外で油性のものの場合試料1.0ｇをあらかじめヘキサン20mlの入つている50mlの遠沈管に正確に量り採り、精製水20ml及び塩酸0.4mlを加える。次に、サロゲート標準ヘキサン溶液100μlを加えた後、30分間激しく振り混ぜる。その後、１分間3,000回転で５分間遠心分離を行い、ヘキサン層10mlを分取し無水硫酸ナトリウムを用いて脱水した後、ロータリーエバポレーターを用いて40℃以下で約５mlまで濃縮する。この溶液を、あらかじめヘキサン10mlで調製したシリカゲルミニカートリツジカラムに流し込み、ヘキサン30mlで洗浄する。次に、80％エタノール・ヘキサン溶液80mlで溶出し、溶出液をナス型フラスコ等に採る。この溶液を、ロータリーエバポレーターを用いて40℃以下で約１mlまで濃縮する。濃縮液をヘキサンで約２mlに定容したものを抽出液とする。 (2)　誘導体化及び精製 (1)　抽出によつて得た抽出液を遠沈管に移し、酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液５mlを加えた後、テトラエチルホウ酸ナトリウム溶液１mlを加えて10分間振とうしてエチル化体へと誘導体化する。次に、ヘキサン20mlを加えて30分間激しく振り混ぜた後、１分間3,000回転で５分間遠心分離を行い、上澄液を採取する。もう一度ヘキサン20mlを加えて、30分間激しく振り混ぜた後、１分間3,000回転で５分間遠心分離を行い、上澄液を採取し、先ほどの上澄液に合わせる。この溶液を、ロータリーエバポレーターを用いて40℃以下で約１mlまで濃縮する。濃縮液をヘキサンで約２mlに定容し、あらかじめヘキサン10mlで調製した合成ケイ酸マグネシウムミニカートリツジカラムに流し込み、流出液をナス型フラスコ等に採る。さらに、５％ジエチルエーテル・ヘキサン溶液６mlで溶出させ、溶出液を採取する。この溶出液を、ロータリーエバポレーターを用いて40℃以下で約１mlまで濃縮した後、ヘキサンを加えて全量を正確に５mlとしたものを試験溶液とする。２　試験ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。トリフエニル錫(すず)エチル化体標準液及び試験溶液をそれぞれ１～２μl採り、次の操作条件で試験を行う。このとき、標準液の採取量と試験溶液の採取量は同量とする。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、標準液のトリフエニル錫(すず)エチル化体のモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合には、トリフエニル錫(すず)エチル化体に相当するピーク面積のトリフエニル錫(すず)重水素化物エチル化体のピーク面積に対する比（Rt）を求める。同時に、標準液において得られたクロマトグラム上でのトリフエニル錫(すず)エチル化体のピーク面積のトリフエニル錫(すず)重水素化物エチル化体のピーク面積に対する比（Rs）を求める。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのトリフエニル錫(すず)化合物の量は、錫(すず)として1.0μg以下でなければならない。《数式始》試料１ｇについてのトリフエニル錫(すず)化合物の錫(すず)としての含有量（μg）＝Ｆ×Ｋ×（１÷５）×（Rt÷Rs）×（１÷試料採取量（ｇ））×Ｖ《数式終》ただし、Ｆ：0.308 Ｋ：塩化トリフエニル錫(すず)標準液の濃度（μg／ml）Ｖ：試験溶液及びトリフエニル錫(すず)エチル化体標準液の最終液量（５ml）操作条件原則として、次の条件で操作すべきであるが、使用する装置、カラム等により、クロマトグラム上でトリフエニル錫(すず)エチル化体及びトリフエニル錫(すず)重水素化物エチル化体のピークとそれ以外の物質のピークが重複しないような条件を適切に選択することが望ましい。カラム管　内径0.25mm、長さ30ｍ、膜厚0.25μmの５％フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。カラム温度　60℃で２分間保持し、その後毎分20℃で130℃まで昇温した後、210℃まで毎分10℃で昇温し、さらに260℃まで毎分５℃で昇温させた後、300℃まで毎分10℃で昇温し、300℃に到達後、５分間保持する。試験溶液注入口温度　270℃ キヤリアーガス　高純度ヘリウムを用いる。トリフエニル錫(すず)エチル化体が約20～22分で流出する流速に調整する。注入方法　スプリツトレス方式モニターイオン　原則として「トリフエニル錫(すず)エチル化体351」及び「トリフエニル錫(すず)重水素化物エチル化体366」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択する。３　試薬、標準液等 (1)　アセトン日本工業規格試薬特級を用いる。 (2)　ヘキサン日本工業規格試薬特級を用いる。 (3)　塩酸日本工業規格試薬特級を用いる。 (4)　ジエチルエーテル日本工業規格試薬特級を用いる。 (5)　エタノール日本工業規格試薬特級を用いる。 (6)　無水硫酸ナトリウム日本工業規格試薬特級を用いる。 (7)　酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液酢酸（日本工業規格試薬特級）120ｇ及び酢酸ナトリウム（日本工業規格試薬特級）164ｇをそれぞれ精製水1,000mlに溶かし、体積比5.9：14.1で混合した後、を５に調整したもの。 (8)　テトラエチルホウ酸ナトリウム溶液テトラエチルホウ酸ナトリウム１ｇを精製水20mlに溶解させたもの。用時調製する。 (9)　塩化トリフエニル錫(すず)標準液塩化トリフエニル錫(すず)を10mg正確に量り採り、ヘキサンを加えて正確に10mlとする。ここから1.0mlを採り、ヘキサンで正確に10mlとする。ここから1.0mlを採り、ヘキサンで正確に10mlとする。ここから3.0mlを採りヘキサンで10mlとしたものを塩化トリフエニル錫(すず)標準液とする。 (10)　トリフエニル錫(すず)エチル化体標準液塩化トリフエニル錫(すず)標準液から１mlを遠沈管に正確に量り採り、試験対象が繊維製品及び繊維製品以外で水性のものの場合にはサロゲート標準アセトン溶液を、繊維製品以外で油性のものの場合にはサロゲート標準ヘキサン溶液100μlを加える。そこに、酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液５mlを加えた後、テトラエチルホウ酸ナトリウム溶液１mlを加えて10分間激しく振り混ぜてエチル化体へと誘導体化する。次に、ヘキサン20mlを加えて30分間激しく振り混ぜた後、１分間3,000回転で５分間遠心分離を行い、上澄液を採取する。もう一度ヘキサン20mlを加えて、30分間激しく振り混ぜた後、１分間3,000回転で５分間遠心分離を行い、上澄液を採取し、先ほどの上澄液に合わせる。この溶液を、ロータリーエバポレーターを用いて40℃以下で約１mlまで濃縮した後、ヘキサンで５mlに定容したものをトリフエニル錫(すず)エチル化体標準液とする。 (11)　サロゲート標準原液塩化トリフエニル錫(すず)の水素が全て重水素に置換している塩化トリフエニル錫(すず)重水素化物を１mg正確に量り採り、ヘキサンを加えて正確に10mlとしたもの、又は塩化トリフエニル錫(すず)重水素化物を10mg正確に量り採りヘキサンを加えて10mlとし、そこから1.0mlを採りヘキサンで正確に10mlとしたものをサロゲート標準原液とする。 (12)　サロゲート標準アセトン溶液サロゲート標準原液から3.0mlを採り、アセトンで正確に10mlとしたもの。 (13)　サロゲート標準ヘキサン溶液サロゲート標準原液から3.0mlを採り、ヘキサンで正確に10mlとしたもの。 (14)　シリカゲルミニカートリツジカラムポリプロピレン製のカラム管にカラムクロマトグラフ用シリカゲル690mgを充填したもの又はこれと同等の分離特性を有するもの。 (15)　合成ケイ酸マグネシウムミニカートリツジカラムポリプロピレン製のカラム管にカラムクロマトグラフ用合成ケイ酸マグネシウム910mgを充填したもの又はこれと同等の分離特性を有するもの。 (16)　高純度ヘリウム純度99.999％以上のものを用いる。
トリブチル錫(すず)化合物	繊維製品のうち、おしめ、おしめカバー、よだれ掛け、下着、衛生バンド、衛生パンツ、手袋及びくつした家庭用接着剤家庭用塗料家庭用ワツクスくつ墨及びくつクリーム	左に掲げる家庭用品は、トリフエニル錫(すず)化合物の項基準の欄の試験法による試験に適合しなければならない。この場合において、同欄中「トリフエニル錫(すず)」とあるのは「トリブチル錫(すず)」と、「0.308」とあるのは「0.365」と、「約20～22分」とあるのは「約10～12分」と、「351」とあるのは「263」と、「366」とあるのは「318」と読み替えるものとする。
ビス（２，３―ジブロムプロピル）ホスフエイト化合物	繊維製品のうち、寝衣、寝具、カーテン及び床敷物	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製 (１)　抽出身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その1.0ｇを200mlのナス型フラスコ（Ⅰ）に正確に量り採り、メタノール50mlと塩酸１mlを加えた後、還流冷却器を付け、70℃の水浴中で30分間抽出する。次に、この液をガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いて温時ろ過し、ろ液を200mlのナス型フラスコ（Ⅱ）に採る。還流冷却器、ナス型フラスコ（Ⅰ）及びガラスろ過器をメタノール20mlで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて50℃でメタノールを除去した後、エタノール10mlを加え、ロータリーエバポレーターを用いて50℃でエタノールを除去する。残留物を１mol/l炭酸水素ナトリウム溶液20mlに溶かして50ml共せん付き遠沈管（Ⅰ）に移す。ナス型フラスコ（Ⅱ）を10mlの１mol/l炭酸水素ナトリウム溶液で洗い洗液は遠沈管（Ⅰ）に合わせる。遠沈管（Ⅰ）にベンゼン10mlを加えて５分間激しく振り混ぜ静置した後、ベンゼン層を遠沈管（Ⅱ）に採る。この操作を更に２回繰り返す。遠沈管（Ⅱ）に１mol/l炭酸水素ナトリウム溶液10mlを加えて５分間激しく振り混ぜ静置した後、水層は遠沈管（Ⅰ）に合わせる。次に、この水層を200mlの分液ロートに移し、塩酸10mlをかき混ぜながら少量ずつ加える。これに酢酸エチル50mlを加えて５分間激しく振り混ぜ静置した後、酢酸エチル層を分取する。この操作を更に５回繰返し、全酢酸エチル層を合わせる。これに硫酸ナトリウム（無水）約30ｇを加えてよく振り混ぜた後、２時間放置し、ガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いてろ過し、ろ液をナス型フラスコに採る。硫酸ナトリウムを酢酸エチル50mlで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて50℃で約５mlまで濃縮し、氷冷する。 (２)　メチルエステル化 (１)の濃縮液にジアゾメタン・エーテル溶液を液の黄色が５分間放置しても消えなくなるまで加えた後、ロータリーエバポレーターを用いて50℃で溶媒を除去する。残留物をアセトン１mlに溶かし、これを試験溶液とする。２　試験炎光光度型検出器（リン用干渉フイルター、波長526nm）付きガスクロマトグラフを用いる。試験溶液を１μｌ採り、次の操作条件１又は２のいずれか適切な条件の下に試験を行うとき、ビス（２，３―ジブロムプロピル）ホスフエイトのメチルエステル標準液の保持時間と一致する保持時間の位置にピークを示してはならない。ただし、ピークが認められたときは、３　確認試験法により、このピークがビス（２，３―ジブロムプロピル）ホスフエイトによるものであることを確認しなければならない。操作条件１カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ125～149μｍ）を６mol/l塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、アルコール性塩基で洗い、更に精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシリル化処理を施す。カラム充てん剤　カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンゴムを15％含ませた後、標準網フルイ125～149μｍに整える。カラム管　内径0.8mm、長さ500mmのガラス管を用いる。カラム温度　120～235℃、毎分10℃昇温試験溶液注入口及び検出器温度　250℃ キヤリヤーガス　高純度窒素を用いる。ビス（２，３―ジブロムプロピル）ホスフエイトのメチルエステルが約10分で流出する流速に調整するとともに、水素及び空気の流量を至適条件に調整する。操作条件２次に示す操作条件以外は、操作条件１に示すところによる。カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ149～177μｍ）を６mol/l塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、アルコール性塩基で洗い、更に精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシリル化処理を施す。カラム充てん剤　カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンゴムを10％含ませる。カラム管　内径３mm、長さ500mmのガラス管を用いる。３　確認試験 (１)　試験溶液の調製１　試験溶液の調製(１)　抽出によつて得た濃縮液をロータリーエバポレーターを用いて50℃で酢酸エチルを除去する。残留物を１mol/l水酸化ナトリウム溶液20mlに溶かし、２日間放置する。次に、この液を100mlの分液ロートに移し、塩酸８mlをかき混ぜながら少量ずつ加える。これに酢酸エチル30mlを加えて振り混ぜ静置した後、酢酸エチル層を分取する。この操作を更に５回繰り返し、全酢酸エチル層を合わせる。これに硫酸ナトリウム（無水）約20ｇを加えてよく振り混ぜた後、２時間放置し、ガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いてろ過し、ろ液をナス型フラスコに採る。硫酸ナトリウムを酢酸エチル20mlで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて50℃で約５mlまで濃縮し、氷冷する。以下１　試験溶液の調製(２)　メチルエステル化の場合と同様に操作して、得られた溶液を試験溶液とする。 (２)　試験炎光光度型検出器（リン用干渉フイルター、波長526nm）付きガスクロマトグラフを用いる。試験溶液を１μｌ採り、２　試験の場合と同様に試験を行い、得られたクロマトグラム上のピークと２　試験によつて得られたクロマトグラム上のピークを比較する。このとき、ビス（２，３―ジブロムプロピル）ホスフエイトのメチルエステル標準液の保持時間と一致する保持時間の位置のピークが著しく減少しているか又は完全に消失しているとともに、ビス（２―ブロムプロペン―２―イル）ホスフエイトのメチルエステル標準液の保持時間と一致する保持時間の位置に新たにピークが認められたとき、ビス（２，３―ジブロムプロピル）ホスフエイトと確認する。４　試薬、標準液等 (１)　メタノール日本工業規格試薬特級を用いる。 (２)　塩酸日本工業規格試薬特級を用いる。 (３)　エタノール日本工業規格試薬特級を用いる。 (４)　１Ｍ炭酸水素ナトリウム溶液炭酸水素ナトリウム（日本工業規格試薬特級）84ｇを精製水に溶かし、1,000mlとしたものを用いる。 (５)　ベンゼン日本工業規格試薬特級を用いる。 (６)　酢酸エチル酢酸エチル（日本工業規格試薬特級）を精製水で洗つた後、硫酸ナトリウム（無水）で乾燥し、これを蒸留する。沸点76～78℃の留分を用いる。 (７)　硫酸ナトリウム（無水）日本工業規格試薬特級を用いる。 (８)　ジアゾメタン・エーテル溶液ナス型フラスコに水酸化カリウム（日本工業規格試薬特級）１ｇを採り、精製水1.6ml及びエタノール５mlを加えて溶かした後、Ｎ―メチル―Ｎ―ニトロソ―パラトルエンスルホンアミド4.3ｇをエチルエーテル（日本工業規格試薬特級）26mlに溶かした溶液を注意深く加える。これを65℃の水浴中で蒸留し、留液20mlをエチルエーテル（日本工業規格試薬特級）５mlを入れた共せん付きフラスコに採る。この場合共せん付きフラスコは氷水中で冷却し、又冷却器の先端は共せん付きフラスコ中のエチルエーテルの液面下に浸すものとする。調製した溶液は密せんして冷蔵庫に保存し、１～２週間以内に用いる。 (９)　アセトン日本工業規格試薬特級を用いる。 (10)　ビス（２，３―ジブロムプロピル）ホスフエイト標準品ビス（２，３―ジブロムプロピル）ホスフエイトを95％以上含む。 (11)　ビス（２，３―ジブロムプロピル）ホスフエイトのメチルエステル標準液ビス（２，３―ジブロムプロピル）ホスフエイト標準品50.0mgを正確に量り採り、酢酸エチルで正確に100mlとする。その１mlを正確に採り、１　試験溶液の調製(２)　メチルエステル化の場合と同様に操作して得られたアセトン溶液をビス（２，３―ジブロムプロピル）ホスフエイトのメチルエステル標準液とする。用時調製する。 (12)　ケイソウ土ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。 (13)　６mol/l塩酸塩酸（日本工業規格試薬特級）を精製水で約２倍に薄めたものを用いる。 (14)　精製水日本薬局方精製水を用いる。 (15)　高純度窒素日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。 (16)　水素日本工業規格の水素３級を用いる。 (17)　１mol/l水酸化ナトリウム溶液水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）40.0ｇを精製水に溶かし1,000mlとしたものを用いる。 (18)　ビス（２―ブロムプロペン―２―イル）ホスフエイト標準品ビス（２，３―ジブロムプロピル）ホスフエイト１ｇを１mol/l水酸化ナトリウム溶液50mlに溶かし、２日間かき混ぜた後、塩酸を加えて酸性としベンゼン50mlで３回抽出する。ベンゼン抽出液に硫酸ナトリウム（無水）約20ｇを加えてよく振り混ぜた後、２時間放置し、ガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いてろ過し、ろ液をナス型フラスコに採る。硫酸ナトリウムをベンゼン30mlで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて50℃でベンゼンを除去する。残留物を減圧デシケーター（シリカゲル）中に入れ一晩放置したものを用いる。 (19)　ビス（２―ブロムプロペン―２―イル）ホスフエイトのメチルエステル標準液ビス（２―ブロムプロペン―２―イル）ホスフエイト標準品30.0mgを正確に量り採り、酢酸エチルで正確に100mlとする。その１mlを正確に採り、１　試験溶液の調製(２)　メチルエステル化の場合と同様に操作して得られたアセトン溶液をビス（２―ブロムプロペン―２―イル）ホスフエイトのメチルエステル標準液とする。用時調製する。
ヘキサクロルエポキシオクタヒドロエンドエキソジメタノナフタリン（別名デイルドリン）	繊維製品のうち、おしめカバー、下着、寝衣、手袋、くつした、中衣、外衣、帽子、寝具及び床敷物家庭用毛糸	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製 (１)　抽出身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その約１ｇを精密に量り採り、500mlのナス型フラスコ（Ⅰ）に入れ、メタノール250mlを加えた後、還流冷却器を付け、70℃の水浴中で30分間抽出する。次に、この液をガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いて温時ろ過し、ろ液を500mlのナス型フラスコ（Ⅱ）に採る。還流冷却器、ナス型フラスコ（Ⅰ）及びガラスろ過器をメタノール100mlで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて50℃でメタノールを除去する。 (２)　精製内径15mm、長さ300mmの吸着管に、カラムクロマトグラフ用合成ケイ酸マグネシウム10ｇをへキサンに懸濁して入れ、次いでその上に硫酸ナトリウム（無水）約５ｇを入れ、カラムの上端に少量のヘキサンが残る程度までヘキサンを流出させる。 (１)のメタノールを除去したナス型フラスコ（Ⅱ）に15％エチルエーテル・ヘキサン溶液10mlを加えてよく振り混ぜ、この液をカラムに流し込み、更に15％エチルエーテル・ヘキサン溶液20mlでナス型フラスコ（Ⅱ）を洗う操作を２回繰り返し、両洗液をカラムに流し込んだ後、15％エチルエーテル・ヘキサン溶液250mlをカラムに流し込み、最初の流出液約290mlを採り、ヘキサンを加えて全量を正確に300mlとする。その10mlを正確に採り、ヘキサンを加えて正確に100mlとしたものを試験溶液とする。２　試験電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。試験溶液及びデイルドリン標準液を正確にそれぞれ１μｌ採り、次の操作条件１及び２で試験を行い、得られたクロマトグラムのピークを比較する。デイルドリン標準液の保持時間と一致する保持時間を持つピークが、いずれの操作条件においても存在する場合は、そのピークについていずれか適切な条件のもとに得られたクロマトグラム上で試験溶液のピーク面積Ｐ及びデイルドリン標準液のピーク面積Ｐ_ｓを測定する。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのデイルドリン含有量は30μｇ以下でなければならない。《数式始》試料１ｇについてのデイルドリンの含有量（μｇ）＝Ｋ×（Ｐ÷Ｐ_ｓ）×3,000×（１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｋ：デイルドリン標準液の濃度（μｇ／ml）操作条件１カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ177～250μｍ）を６mol/l塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシラザン処理を施す。カラム充てん剤　カラム担体に対してガスクロマトグラフ用シリコンを５％含ませる。カラム管　内径３mm、長さ1,500～2,000mmのガラス管を用いる。カラム温度　200℃ 試験溶液注入口温度　250℃ 検出器　至適加電圧を与え、250℃付近（線源がトリチウムの場合は、最高使用温度）で操作する。キャリヤーガス　高純度窒素を用いる。デイルドリンが約12分で流出する流速に調整する。操作条件２次に示す操作条件以外は、操作条件１に示すところによる。カラム担体　ケイソウ土（標準網フルイ149～177μｍ）を６mol/l塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシラザン処理を施す。カラム充てん剤　カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジエチレングリコールサクシネートを２％、リン酸を0.5％含ませる。カラム温度　175℃ キャリヤーガス　高純度窒素を用いる。デイルドリンが約７分で流出する流速に調整する。３　試薬、標準液等 (１)　メタノール次の試験に適合するメタノールを用いる。メタノール300mlをロータリーエバポレーターを用いて５mlに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２　試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のメタノール以外のピークの高さは、《数式始》２×10^－11《数式終》ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなくてはならない。 (２)　カラムクロマトグラフ用合成ケイ酸マグネシウムカラムクロマトグラフ用合成ケイ酸マグネシウム（標準網フルイ177～250μｍ）を450℃で一夜加熱した後、デシケーター中で放冷したものであつて、次の試験に適合するものを用いる。デイルドリン標準液10mlを試料とし、１　試験溶液の調製(２)　精製及び２　試験に準じて試験を行うとき、デイルドリンがほとんど完全に回収されなければならない。 (３)　へキサン次の試験に適合するへキサンを用いる。ヘキサン300mlをロータリーエバポレーターを用いて５mlに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２　試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のヘキサン以外のピークの高さは、《数式始》２×10^－11《数式終》ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなくてはならない。 (４)　硫酸ナトリウム（無水）次の試験に適合する硫酸ナトリウム（無水）を用いる。硫酸ナトリウム（無水）を20ｇ採り、(３)のへキサン100mlに懸濁する。１分間振り混ぜた後10分間静置する操作を６回繰り返した後、へキサンを分取する。更にその硫酸ナトリウム（無水）を(３)のへキサン少量で洗い、洗液をこれに合わせる。このへキサンの全量をロータリーエバポレーターを用いて５mlに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２　試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のへキサン以外のピークの高さは、《数式始》２×10^－11《数式終》ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなくてはならない。 (５)　エチルエーテル次の試験に適合するエチルエーテルを用いる。エチルエーテル300mlをロータリーエバポレーターを用いて５mlに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２　試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のエチルエーテル以外のピークの高さは、《数式始》２×10^－11《数式終》ｇのγ―ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなくてはならない。 (６)　15％エチルエーテル・へキサン溶液 (５)のエチルエーテル15mlに(３)のヘキサンを加えて全量を100mlとする。 (７)　デイルドリン標準品デイルドリンを98％以上含む。融点は177～179℃である。 (８)　デイルドリン標準液デイルドリン標準品1.0mgを正確に採り、(３)のヘキサンに溶かし、正確に100mlとする。その１mlを正確に採り、(３)のへキサンを加えて100mlとし、更にその10mlを正確に採り、(３)のヘキサンを加えて100mlとしたものをデイルドリン標準液とする。デイルドリン標準液１ml＝0.01μｇデイルドリン (９)　ケイソウ土ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。 (10)　６mol/l塩酸塩酸（日本工業規格試薬特級）を精製水で約２倍に薄めたものを用いる。 (11)　精製水日本薬局方精製水を用いる。 (12)　高純度窒素日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。 (13)　リン酸日本工業規格試薬特級を用いる。
ベンゾ［ａ］アントラセン	クレオソート油を含有する家庭用の木材防腐剤及び木材防虫剤	左に掲げる家庭用品は、ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの項基準の欄に掲げる試験（クレオソート油を含有する家庭用の木材防腐剤及び木材防虫剤に係るものに限る。）に適合しなければならない。この場合において、同欄中「ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン」とあるのは「ベンゾ［ａ］アントラセン」と、「278」とあるのは「228」と、「約15～16分」とあるのは「約11～12分」と読み替えるものとする。
ベンゾ［ａ］アントラセン	クレオソート油及びその混合物で処理された家庭用の防腐木材及び防虫木材	左に掲げる家庭用品は、ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの項基準の欄に掲げる試験（クレオソート油及びその混合物で処理された家庭用の防腐木材及び防虫木材に係るものに限る。）に適合しなければならない。この場合において、同欄中「ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン」とあるのは「ベンゾ［ａ］アントラセン」と、「278」とあるのは「228」と、「約15～16分」とあるのは「約11～12分」と読み替えるものとする。
ベンゾ［ａ］ピレン	クレオソート油を含有する家庭用の木材防腐剤及び木材防虫剤	左に掲げる家庭用品は、ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの項基準の欄に掲げる試験（クレオソート油を含有する家庭用の木材防腐剤及び木材防虫剤に係るものに限る。）に適合しなければならない。この場合において、同欄中「ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン」とあるのは「ベンゾ［ａ］ピレン」と、「278」とあるのは「252」と「約15～16分」とあるのは「約13～14分」と読み替えるものとする。
ベンゾ［ａ］ピレン	クレオソート油及びその混合物で処理された家庭用の防腐木材及び防虫木材	左に掲げる家庭用品は、ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの項基準の欄に掲げる試験（クレオソート油及びその混合物で処理された家庭用の防腐木材及び防虫木材に係るものに限る。）に適合しなければならない。この場合において、同欄中「ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン」とあるのは「ベンゾ［ａ］ピレン」と、「278」とあるのは「252」と、「約15～16分」とあるのは「約13～14分」と読み替えるものとする。
ホルムアルデヒド	繊維製品のうち、おしめ、おしめカバー、よだれ掛け、下着、寝衣、手袋、くつした、中衣、外衣、帽子、寝具であつて、出生後24月以内の乳幼児用のもの	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その2.50ｇを200mlの共せんフラスコに正確に量り採り、精製水100mlを正確に加えた後、密せんし、40℃の水浴中で時々振り混ぜながら１時間抽出する。次に、この液をガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いて温時ろ過し、これを試験溶液とする。２　試験試験溶液及びホルムアルデヒド標準液を正確にそれぞれ5.0ml採り、それぞれにアセチルアセトン試液5.0mlを加えて振り混ぜた後、40℃の水浴中で30分間加温し、30分間放置する。それぞれの溶液について、精製水5.0mlにアセチルアセトン試液5.0mlを加えて同様に操作したものを対照として、層長１cmで412～415nmにおける吸収の極大波長で試験溶液に係る吸光度Ａ及びホルムアルデヒド標準液に係る吸光度Asを測定する。また、別に試験溶液5.0mlを採り、アセチルアセトン試液の代わりに酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液5.0mlを用いて同様に操作する。その溶液について、精製水5.0mlに酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液5.0mlを加えて同様に操作したものを対照として、吸光度Ａ及びAsを測定したときと同じ波長における吸光度Aoを測定する。このとき、Ａ－Aoの値が0.05以下又は次式により計算する試料１ｇについてのホルムアルデヒド溶出量が16μg以下でなければならない。《数式始》試料１ｇについてのホルムアルデヒド溶出量（μg）＝Ｋ×｛（Ａ－Ao）÷As｝×100×（１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｋ：ホルムアルデヒド標準液の濃度（μg／ml）３　確認試験２　試験において、Ａ－Aoの値が0.05を超えたとき又はホルムアルデヒドの溶出量が16μgを超えたときは、次の(1)又は(2)のいずれかの試験により、吸光度Ａを測定した波長における吸収がホルムアルデヒドによるものであることを確認しなければならない。 (1)　ジメドン法試験溶液5.0mlを共せん試験管に採り、ジメドン・エタノール溶液1.0mlを加えて振り混ぜ、40℃の水浴中で10分間加温し、更にアセチルアセトン試液5.0mlを加えて振り混ぜ、40℃の水浴中で30分間加温し、30分間放置した後、試験溶液の代わりに精製水5.0mlを用いて同様に操作したものを対照として吸収スペクトルを測定するとき、波長412～415nmにおいて、吸光度Ａ及びAsを測定した場合と同様の吸収スペクトルを示してはならない。 (2)　高速液体クロマトグラフ法２　試験によつて得られた試験溶液にアセチルアセトン試液を加えた液及びホルムアルデヒド標準液にアセチルアセトン試液を加えた液をそれぞれ10μl採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液にアセチルアセトン試液を加えた液のクロマトグラム上に、ホルムアルデヒド標準液にアセチルアセトン試液を加えた液におけるホルムアルデヒド―アセチルアセトン反応生成物のピークと保持時間が一致するピークが存在しなくてはならない。操作条件カラム管　内径4.6mm、長さ150mmのステンレス管を用いる。カラム充てん剤　粒径５μmのオクタデシルシリル化シリカゲルを用いる。カラム温度　35℃ 検出器　紫外可視検出器検出波長　412～415nm 移動相　アセトニトリル：精製水（15：85～20：80）流速　毎分1.0ml ４　試薬、標準液等 (1)　精製水日本薬局方精製水を用いる。 (2)　ホルムアルデヒド標準液ア　ホルマリンの標定ホルマリン（日本薬局方ホルマリン）約１ｇを精製水を入れたはかりびんで精密に量り、精製水を加えて正確に100mlとする。その10mlを正確に量り採り、0.05mol／ｌヨウ素液（日本薬局方定量分析用標準液）50mlを正確に加え、更に１mol／ｌ水酸化カリウム液（日本薬局方定量分析用標準液）20mlを加えた後、15分間常温で放置する。更に希硫酸（日本薬局方試薬）15mlを加え、過剰のヨウ素を0.１mol／ｌチオ硫酸ナトリウム液（日本薬局方定量分析用標準液）で滴定する（指示薬：日本薬局方デンプン試液）。別に精製水10mlを用いて同様の方法で空試験を行う。ホルマリン中のホルムアルデヒド含有量Ｃ（％）は次式により求める。《数式始》Ｃ（％）＝1.5013×｛（Vo－Ｖ）Ｆ÷1,000｝×（100÷10）×（1÷Ｗ）×100《数式終》ただし、 Vo：空試験における0.1mol／ｌチオ硫酸ナトリウム液の滴定量（ml）Ｖ：本試験における0.１mol／ｌチオ硫酸ナトリウム液の滴定量（ml）Ｆ：0.1mol／ｌチオ硫酸ナトリウム液の力価Ｗ：ホルマリンの採取量（ｇ）イ　ホルムアルデヒド標準液の調製ホルマリン（日本薬局方ホルマリン）400／Ｃｇを正確に量り採り、精製水を加えて100mlとする。この溶液を用いて、10mlを正確に採り、精製水で10倍量に希釈する操作を５回繰り返してホルムアルデヒド標準液とする。ホルムアルデヒド標準液１ml＝0.4μgＨＣＨＯ (3)　アセチルアセトン試液酢酸アンモニウム（日本工業規格試薬特級）150ｇに適量の精製水を加えて溶かし、氷酢酸（日本工業規格試薬特級）３ml及びアセチルアセトン（日本工業規格試薬特級）２mlを加え、更に精製水を加えて1,000mlとしたものを用いる。用時調製する。 (4)　ジメドン・エタノール溶液ジメドン（日本工業規格試薬特級）１ｇにエタノール（日本薬局方エタノール）を加えて溶かし、100mlとしたものを用いる。用時調製する。 (5)　酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液酢酸アンモニウム（日本工業規格試薬特級）150ｇに適量の精製水を加えて溶かし、氷酢酸（日本工業規格試薬特級）３mlを加え、更に精製水を加えて1,000mlとしたものを用いる。
ホルムアルデヒド	繊維製品のうち、下着、寝衣、手袋及びくつした（出生後24月以内の乳幼児用のものを除く。）、たび並びにかつら、つけまつげ、つけひげ又はくつしたどめに使用される接着剤	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製 (1)　繊維製品の場合身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その約１ｇを200mlの共せんフラスコに精密に量り採り、精製水100mlを正確に加えた後、密せんし、40℃の水浴中で時々振り混ぜながら１時間抽出する。次に、この液をガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いて温時ろ過し、試験溶液とする。 (2)　接着剤の場合試料約２ｇを水蒸気蒸留装置のフラスコに精密に量り採り、精製水50ml及びリン酸溶液３mlを加えた後、受器に精製水10～20mlを入れ冷却器のアダプターが精製水に浸るようにして水蒸気蒸留を行う。留液が190mlになつたとき、蒸留をやめ、精製水を加えて正確に200mlとし、試験溶液とする。２　試験試験溶液及びホルムアルデヒド標準液を正確にそれぞれ5.0ml採り、それぞれにアセチルアセトン試液5.0mlを加えて振り混ぜた後、40℃の水浴中で30分間加温し、30分間放置する。それぞれの溶液について、精製水5.0mlにアセチルアセトン試液5.0mlを加えて同様に操作したものを対照として、層長１cmで412～415nmにおける吸収の極大波長で試験溶液に係る吸光度Ａ及びホルムアルデヒド標準液に係る吸光度Asを測定する。また、別に試験溶液5.0mlを採り、アセチルアセトン試液の代わりに酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液5.0mlを用いて同様に操作する。その溶液について、精製水5.0mlに酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液5.0mlを加えて同様に操作したものを対照として、吸光度Ａ及びAsを測定したときと同じ波長における吸光度Aoを測定する。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのホルムアルデヒド溶出量は75μg以下でなければならない。《数式始》試料１ｇについてのホルムアルデヒド溶出量（μg）＝Ｋ×｛（Ａ－Ao）÷As｝×Ｅ×（１÷試料採取量（ｇ））《数式終》ただし、Ｋ：ホルムアルデヒド標準液の濃度（μg／ml）Ｅ：繊維製品にあつては100とし、接着剤にあつては200とする。ただし、ホルムアルデヒドの溶出量が75μgを超えたときは、次の試験により、吸光度Ａを測定した波長における吸収がホルムアルデヒドによるものであることを確認しなければならない。試験溶液5.0mlを共せん試験管に採り、ジメドン・エタノール溶液1.0mlを加えて振り混ぜ、40℃の水浴中で10分間加温し、更にアセチルアセトン試液5.0mlを加えて振り混ぜ、40℃の水浴中で30分間加温し、30分間放置した後、試験溶液の代わりに精製水5.0mlを用いて同様に操作したものを対照として吸収スペクトルを測定するとき、波長412～415nmにおいて、吸光度Ａ及びAsを測定した場合と同様の吸収スペクトルを示してはならない。３　試薬、標準液等 (1)　精製水日本薬局方精製水を用いる。 (2)　リン酸溶液リン酸（日本工業規格試薬特級）５ｇを採り、精製水を加えて25mlとしたものを用いる。 (3)　ホルムアルデヒド標準液ア　ホルマリンの標定ホルマリン（日本薬局方ホルマリン）約１ｇを精製水を入れたはかりびんで精密に量り、精製水を加えて正確に100mlとする。その10mlを正確に量り採り、0.05mol／ｌヨウ素液（日本薬局方定量分析用標準液）50mlを正確に加え、更に１mol／ｌ水酸化カリウム液（日本薬局方定量分析用標準液）20mlを加えた後、15分間常温で放置する。更に希硫酸（日本薬局方試薬）15mlを加え、過剰のヨウ素を0.１mol／ｌチオ硫酸ナトリウム液（日本薬局方定量分析用標準液）で滴定する（指示薬：日本薬局方デンプン試液）。別に精製水10mlを用いて同様の方法で空試験を行う。ホルマリン中のホルムアルデヒド含有量Ｃ（％）は次式により求める。《数式始》Ｃ（％）＝1.5013×｛（Vo－Ｖ）Ｆ÷1,000｝×（100÷10）×（１÷Ｗ）×100《数式終》ただし、 Vo：空試験における0.1mol／ｌチオ硫酸ナトリウム液の滴定量（ml）Ｖ：本試験における0.1mol／ｌチオ硫酸ナトリウム液の滴定量（ml）Ｆ：0.1mol／ｌチオ硫酸ナトリウム液の力価Ｗ：ホルマリンの採取量（ｇ）イ　ホルムアルデヒド標準液の調製ホルマリン（日本薬局方ホルマリン）400／Ｃｇを正確に量り採り、精製水を加えて100mlとする。この溶液を用いて、10mlを正確に採り、精製水で10倍量に希釈する操作を４回繰り返してホルムアルデヒド標準液とする。ホルムアルデヒド標準液１ml＝４μgＨＣＨＯ (4)　アセチルアセトン試液酢酸アンモニウム（日本工業規格試薬特級）150ｇに適量の精製水を加えて溶かし、氷酢酸（日本工業規格試薬特級）３ml及びアセチルアセトン（日本工業規格試薬特級）２mlを加え、更に精製水を加えて1,000mlとしたものを用いる。用時調製する。 (5)　ジメドン・エタノール溶液ジメドン（日本工業規格試薬特級）１ｇにエタノール（日本薬局方エタノール）を加えて溶かし、100mlとしたものを用いる。用時調製する。 (6)　酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液酢酸アンモニウム（日本工業規格試薬特級）150ｇに適量の精製水を加えて溶かし、氷酢酸（日本工業規格試薬特級）３mlを加え、更に精製水を加えて1,000mlとしたものを用いる。
メタノール	家庭用エアゾル製品	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製 200mlのフラスコを氷冷し、ドラフト内で内容液をフラスコ内に噴出させ試料とする。試料10.0ｇを100mlのフラスコに正確に量り採り、精製水20ml、塩化ナトリウム２ｇ、エタノール10ml及び流動パラフイン２滴を加えた後、直火で蒸留し、留液を目盛付き試験管に25ml採る。次に、留液を100mlの分液漏斗に移した後、試験管を25mlの精製水で洗い、洗液は留液に合わせる。分液漏斗にヘキサン10mlを加えて２分間激しく振り混ぜた後、水層を100mlのメスフラスコに分取する。更に分液漏斗に精製水20mlを加えて２分間激しく振り混ぜた後、水層を分取しメスフラスコに合わせる。メスフラスコに精製水を加えて全量を正確に100mlとする。その1.0mlを10mlのメスフラスコに正確に採り、エタノールを加えて正確に10mlとしたものを試験溶液とする。２　試験水素炎型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。試験溶液及びメタノール標準液を正確にそれぞれ１μｌ採り、次の操作条件１及び２で試験を行い、得られたクロマトグラムのピークを比較する。メタノール標準液の保持時間と一致する保持時間を持つピークが、いずれの操作条件においても存在する場合は、そのピークについていずれか適切な条件のもとに得られたクロマトグラム上で試験溶液のピーク高さＨ及びメタノール標準液の高さＨ_ｓを測定する。このとき、次式により計算する試料中のメタノールの含有量は５Ｗ／Ｗ％以下でなければならない。《数式始》メタノール含有量（Ｗ／Ｗ％）＝Ｋ×（Ｈ÷Ｈ_ｓ）×（１÷試料採取量（ｇ））×1,000《数式終》ただし、Ｋ：メタノール標準液の濃度（Ｗ／Ｖ％）操作条件１カラム担体　エチルビニルベンゼンとジビニルベンゼンのコポリマー（標準網フルイ149～177μｍ）の吸着型担体を用いる。カラム管　内径３mm、長さ2,000mmのガラス管を用いる。カラム温度　130℃ 試験溶液注入口及び検出器温度　160℃ キャリヤーガス　高純度窒素を用いる。メタノールが約５～６分で流出する流速に調整するとともに、水素及び空気の流量を至適条件に調整する。操作条件２カラム担体　テレフタル酸（標準網フルイ177～250μｍ）カラム充てん剤　カラム担体に対しガスクロマトグラフ用ポリエチレングリコール1500を10％含ませる。カラム管　内径３mm、長さ1,500mmのガラス管を用いる。カラム温度　50℃ 試験溶液注入口及び検出器温度　150℃ キヤリヤーガス　高純度窒素を用いる。メタノールが約７～８分で流出する流速に調整するとともに、水素及び空気の流量を至適条件に調整する。３　試薬、標準液等 (１)　精製水日本薬局方精製水を用いる。 (２)　塩化ナトリウム日本薬局方塩化ナトリウムを用いる。 (３)　エタノール次の試験に適合するエタノールを用いる。エタノール１μｌを採り、２　試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上にメタノールのピークを認めてはならない。 (４)　流動パラフイン日本工業規格試薬特級を用いる。 (５)　ヘキサン日本工業規格試薬特級を用いる。 (６)　メタノール標準液メタノール（日本工業規格試薬特級）10.0ｇを正確に量り採り、エタノールを加えて正確に100mlとし、この液をエタノールを用いて正確に200倍に希釈したものをメタノール標準液とする。 (７)　高純度窒素日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。 (８)　水素日本工業規格の水素３級を用いる。 (９)　テレフタル酸ガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。
有機水銀化合物	繊維製品のうち、おしめ、おしめカバー、よだれ掛け、下着、衛生バンド、衛生パンツ、手袋及びくつした家庭用接着剤家庭用塗料家庭用ワックスくつ墨及びくつクリーム	左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。１　試験溶液の調製試料（繊維製品にあつては、身体と接触する繊維の部分を細かく切つたもの）1.0ｇを分液漏斗（Ｉ）に正確に量り採り、精製水１ml及び0.5mol/l塩酸50mlを加え、30分間放置し、更に四塩化炭素10mlを加えて５分間激しく振り混ぜたのち、四塩化炭素層を分液漏斗（Ⅱ）に分取する。更に分液漏斗（Ｉ）に四塩化炭素10mlを加えて５分間激しく振り混ぜたのち、四塩化炭素層を分液漏斗（Ⅱ）に分取する。分液漏斗（Ⅱ）にシステイン・アセテート溶液10mlを正確に加えて振り混ぜたのち、静置し、更に必要があれば遠心分離を行つたのち、システイン・アセテート溶液層を分取し、これを試験溶液とする。２　試験（フレームレス原子吸光法）次の(１)又は(２)のいずれかの試験による。 (１)　加熱気化一金アマルガム法試験溶液0.2mlを正確に採り、石英ボートに入れ、液面が隠れるように粉末状の水酸化カルシウムを加え、波長253.7nmにおける吸光度Ａを測定する。別に、水銀標準液1.0mlを正確に採り、0.5mol/l塩酸50mlを加え、30分間放置し、以下１　試験溶液の調製の場合と同様に操作して得られた溶液0.2mlを正確に採り、試験溶液の場合と同様に操作して吸光度Ａ_ｓを測定するとき、ＡはＡ_ｓより小さくなければならない。 (２)　還元気化法試験溶液2.0mlを正確に採り、日本工業規格のＫ0102の44.1.2のＢ法に準じて操作し、波長253.7nmにおける吸光度Ａを測定する。別に、水銀標準液1.0mlを正確に採り、0.5mol/l塩酸50mlを加え、30分間放置し、以上１試験溶液の調製の場合と同様に操作して得られた溶液2.0mlを正確に採り、試験溶液の場合と同様に操作して吸光度Ａ_ｓを測定するとき、ＡはＡ_ｓより小さくなければならない。３　試薬、標準液等 (１)　精製水日本薬局方精製水を用いる。 (２)　0.5mol/l塩酸 0.5mol/l塩酸試液（日本薬局方試液）を四塩化炭素で４回洗つたものを用いる。 (３)　四塩化炭素日本工業規格試薬特級を用いる。 (４)　システイン・アセテート溶液Ｌ－システイン塩酸塩（－水塩）（日本工業規格試薬特級）１ｇ、酢酸ナトリウム（日本工業規格試薬特級）0.8ｇ及び硫酸ナトリウム（無水）（日本工業規格試薬特級）12.5ｇを精製水に溶かし、100mlとし、必要があればろ過したものを用いる。 (５)　水酸化カルシウム水酸化カルシウム（日本工業規格試薬一級）を約800℃で５時間強熱したものを用いる。 (６)　水銀標準液酢酸フエニル水銀（純度98％以上のもの）167.9mgを正確に採り、精製水に溶かし、正確に1,000mlとする。その10mlを正確に採り、精製水を加えて100mlとし、更にその10mlを正確に採り、精製水を加えて100mlとしたものを水銀標準液とする。水銀標準液１ml＝１μｇＨｇ